中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 ?。牵隆?8581--2001
-------------------------------------------------------------------------
室 內(nèi) 裝 飾 裝 修 材 料
溶 劑 型 木 器 涂 料 中 有 害 物 質(zhì) 限 量
Indoor decorating and refurbishing materials--
Limit of harmful substances of solvent coatings for woodenware
2001-12-10發(fā)布 2002-01-01實施
-------------------------------------------------------------------------
中 華 人 民 共 和 國
質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
政 策 法 規(guī)
前 言
-------------------------------------------------------------------------
本標準中第３章為強制性條款，其余為推薦性條款。
本標準中苯的限量值參考了歐共體生態(tài)標志產(chǎn)品——色漆和清漆生態(tài)標準（1999/10/EC），可溶性重金屬限量值參考了英國、德
國、法國及歐洲經(jīng)濟委員會對兒童玩具材料中有毒金屬的要求（BS 5665：1989、DIN EN71：1989、NF EN71-3、EN71：1988）。
本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為規(guī)范性附錄。
自2002年1月1日起，生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)執(zhí)行該國家標準，過渡期6個月；自2002年7月1日起，市場上停止銷售不符合該國家
標準的產(chǎn)品。
本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。
本標準由全國涂料和顏料標準化技術(shù)委員會歸口。
本標準負責(zé)起草單位；中國化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院、中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所、上海涂料有限公司、上
海市涂料研究所、中化化工標準化所、中國建筑科學(xué)研究院。
本標準參加單位：中國涂料工業(yè)協(xié)會、中國建筑材料科研院、上海華生化工有限公司、南京華彩特種涂料廠、立邦涂料(中國)
有限公司、卜內(nèi)門太古漆油（中國）有限公司、浙江天女集團制漆有限公司、上海造漆廠、常州市猴王涂料有限公司、上海市建筑科
學(xué)研究院。
本標準主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、戚其平、吳國林、徐東群、汪道彰、梅建、熊偉。
本標準2001年12月10日首次發(fā)布。
本標準委托全國涂料和顏料標準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。
政 策 法 規(guī)?。薄》秶?/P>
本標準規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗方法、檢
驗規(guī)則、包裝標志、安全涂裝及防護等內(nèi)容。
本標準適用于室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。
本標準不適用于水性木器涂料。
?。病∫?guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）
或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文
件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 1250-1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法。
GB 3186-1982（1989） 涂料產(chǎn)品的取樣（neq ISO 1512:1974）
GB/T 6682-1992 分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法（neq ISO 3696：1987）
GB/T 6750-1986 色漆和清漆 密度的測定（neq ISO 2811:1974）
GB/T 6751-1986 色漆和清漆 揮發(fā)物和不揮發(fā)物的測定（neq ISO 1515:1973)
GB/T 9750-1998 涂料產(chǎn)品包裝標志
GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測定 第1部分：鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度
法（idt ISO 3856.1：1984）
GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測定 第4部分：鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法和極譜法（idt ISO
3856.4：1984）
GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測定 第6部分：色漆的液體部分中鉻總含量的測定 火焰原子吸收光譜
法（idt ISO 3856.6：1984）
GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 “可溶性”金屬含量的測定 第7部分：色漆的顏料部分和水可稀釋漆的液體部分的汞含量的測
定 無焰原子吸收光譜法（idt ISO 3856.7：1984）
GB/T 18446-2001 氣相色譜法測定氨基甲酸酯預(yù)聚物和涂料溶液中未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯（TDI）單體
政 策 法 規(guī)產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)要求
4 試驗方法
4.1 取樣
產(chǎn)品按GB 3186—1982（1989）的規(guī)定進行取樣。樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗用樣品。
4.2 揮發(fā)性有機化合物（VOC）的測定
4.2.1 將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6751—1986測定涂料中揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)（V），試驗條件：（105±2）`C，保持3 h。
4.2.2 將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6750-1986測定涂料密度(ρ)，試驗溫度為（23±2）`C。
4.2.3 揮發(fā)性有機化合物含量按下式計算： VOC=V*ρ*10*10*10 ..................（1）
式中：
VOC——涂料中揮發(fā)性有機化合物含量，單位為克每升（g/L）；
V——涂料中揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)；
ρ——涂料在（23±2）`C時的密度，單位為克每毫升（g/mL）。
4.3 苯的測定按附錄A進行。
4.4 甲苯、二甲苯的測定按附錄A進行。
4.5 游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的測定按GB/T 18446—2001進行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷（SE-30）。對于在150`C下易發(fā)
生分解的樣品?？蛇x擇既使樣品能完全汽化又不使之分解的適宜溫度。
4.6 重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測定按附錄B進行。
政 策 法 規(guī)（規(guī)范性附錄）
苯、甲苯、二甲苯的測定 氣相色譜法
A.1 原理
樣品經(jīng)稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內(nèi)標法定量。
A.2 試劑和材料
所用試劑除注明規(guī)格的外均為分析純。
A.2.1 載氣：氮氣，純度≥99.8%；
A.2.2 燃氣：氫氣，純度99.8%；
A.2.3 助燃氣：空氣；
A.2.4 乙酸乙酯；
A.2.5 苯；
A.2.6 甲苯；
A.2.7 二甲苯；
A.2.8 內(nèi)標物：正戊烷，色譜純。
A.2.9 固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色譜專用。
A.2.10 固定液：阿匹松M，色譜專用。
A.2.11 擔(dān)體：Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。
A.2.12 不銹鋼柱：內(nèi)徑2mm，長2m和3m各一根。
A.3 儀器
A.3.1 氣相色譜儀：配有程序升溫（大于180`C）控制器、氫火焰離子化檢測器，氣化器內(nèi)襯可更換玻璃管。
A.3.2 進樣器：微量注射器.10μL。
A.3.3 配樣瓶：容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
A.4 色譜測定條件
A.4.1 色譜分離柱
A.4.1.1 聚乙二醇（PEG）20M柱：長2m，固定相為10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm擔(dān)體上。
A.4.1.2 阿匹松M柱：長3m，固定相為10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm擔(dān)體上。
A.4.2 柱溫
A.4.2.1 聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60`C，恒溫10min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，最終溫度180`C，保持5min，
保持至基線走直。
A.4.2.2 阿匹松M柱：初始溫度120`C，恒溫15min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，最終溫度180`C，保持5min，
保持至基線走直。
A.4.3 檢測器溫度：200`C。
A.4.4 氣化室溫度：180`C。
A.4.5 載氣流速：30mL/min。
A.4.6 燃燒氣流速：50mL/min。
A.4.7 助燃氣流速：500mL/min。
A.4.8 進樣量：1μL。
注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實際情況另外選擇最佳的色譜測定條件。如也可選擇正庚烷等作為內(nèi)標物，SE-30
等作為固定液，177μm-250μm的Chromosorb W AW等作為擔(dān)體。
政 策 法 規(guī)A.5 實驗步驟
A.5.1 儀器準備
按照儀器操作規(guī)程開啟儀器。
A.5.2 參數(shù)調(diào)整
根據(jù)色譜測定條件規(guī)定的參數(shù)要求進行調(diào)整，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效率均處于最佳狀態(tài)。
A.5.3 相對校正因子的規(guī)定
A.5.3.1 標準樣品的配制：在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內(nèi)標物正戊烷各0.02g（精確至0.0002g），加入3mL乙酸乙
酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。
A.5.3.2 相對校正因子的測定：待儀器穩(wěn)定后，吸取1μL標準樣品注入氣化室，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇（PEG）20M
柱和阿匹松M柱上分別測定相對校正因子。
A.5.3.3 相對校正因子的計算：苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子ƒ i按下式分別計算：
式中：
——苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子；
——苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量，單位為克(g);
——正戊烷的峰面積；
——正戊烷的質(zhì)量，單位為克（g）；
——苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
連續(xù)平行測得苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子ƒ i，平行樣品的相對偏差均應(yīng)小于10%。
A.5.4 樣品的測定
將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均精確至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能進樣為宜，測稀釋
劑時不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。
在相同于測定相對矯正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。如遇特殊情況不能明
確定性時，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。根據(jù)苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對保留時間進行定性。
A.6 結(jié)果的計算
苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分數(shù)（%）分別按下式計算：
式中：
——試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分數(shù)；
——苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子；
——正戊烷的質(zhì)量、單位為克（g）；
——試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積；
——試樣的質(zhì)量、單位為克（g）；
——正戊烷的峰面積。
取平行測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測定結(jié)果。
A.7 重復(fù)性
同一操作者兩次測定結(jié)果的相對偏差小于10%。
政 策 法 規(guī)附 錄 B
（規(guī)范性附錄）
重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測定
B.1 原理
用0.07mol/L稀鹽酸處理制成的涂膜，用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測定溶液中的金屬元素含量。
B.2 試劑
所用試劑均為分析純，所用水均符合GB/T 6682—1992中三級水的要求。
B.2.1 鹽酸溶液：0.07mol/L、1mol/L、2mol/L。
B.2.2 硝酸溶液：65%—68%（質(zhì)量分數(shù)）。
B.3 儀器
B.3.1 不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm。
B.3.2 酸度計：精確度為±0.2pH單位。
B.3.3 濾膜器：孔徑0.45μm。
B.3.4 磁力攪拌器：攪拌子外層應(yīng)為朔料或玻璃。
B.3.5 單刻度移液管：25mL。
B.4 實驗步驟
B.4.1 涂膜制備
將樣品攪拌均勻后，按涂料產(chǎn)品規(guī)定的要求在玻璃板（需經(jīng)1：1硝酸水溶液浸泡24h后，清洗并干燥）上制備涂膜，待完全干
燥后取樣（若烘干，則溫度不得超過60`C），在室溫下將其粉碎，并通過0.5mm金屬篩過篩后待處理。
注：如涂膜不易粉碎成0.5mm，可不過篩直接進行樣品處理。
B.4.2 樣品處理
將粉碎，過篩后的樣品稱取0.5g（精確至0.0001g)，加入25mL 0.07mol/L鹽酸溶液混合，攪拌1min，測其酸度，如pH>1.5,逐
漸滴加濃度為2mol/L鹽酸溶液并搖勻，使pH在1.0-1.5之間。在室溫下連續(xù)攪拌混合液1h，然后靜置1h，立刻用濾膜器過濾后避光
保存，應(yīng)在4h內(nèi)完成測試，若4h內(nèi)無法完成測試，則需加入1mol/L的鹽酸溶液25mL對樣品處理，處理方法同上。
B.4.3 測定
B.4.3.1 可溶性鉛含量的測定按GB/T 9758.1—1988中第3章進行。
B.4.3.2 可溶性鎘含量的測定按GB/T 9758.4—1988中第3章進行。
B.4.3.3 可溶性鉻含量的測定按GB/T 9758.6—1988進行。
B.4.3.4 可溶性汞含量的測定按GB/T 9758.7—1988進行。
B.5 結(jié)果的計算
可溶性重金屬的含量用下式計算：
式中：
?。谩扇苄越饘伲ㄣU、鎘、鉻、汞）含量，單位為毫克每千克（mg/kg)；
——0.07mol或1mol鹽酸溶液空白濃度，單位為微克每毫升（μg/mL)；
——從標準曲線上測得的試驗溶液（鉛、鎘、鉻、汞）的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL)；
?。啤♂屢蜃?；
25——萃取的鹽酸體積，單位為毫升（mL）；
m——稱取的樣品量，單位為克（g）。