本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水泥的比表面積以及適合采用本標(biāo)準(zhǔn)方法的其他各種粉狀物料，不 適用于測定多孔材料及超細(xì)粉狀物料。     本方法彩Blaine透氣儀來測定水泥的細(xì)度。     本方法與GB207-63《水泥比表面積測定方法》可并行使用，如結(jié)果有爭議時，以本方 法測得的結(jié)果為準(zhǔn)。 1  定義與原理 1.1  水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以m[2]/kg來表示。 1.2  本方法主要根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時，所受 阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，孔隙的大小 和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣流速度。 2  儀器 2.1  Blaine透氣儀  如圖1、2所示，由透氣圓筒、壓力計、抽氣裝置等三部分組成。 2.2  透氣圓筒  內(nèi)徑為12.70±0.05mm，由不銹鋼制成。圓筒內(nèi)表面的光潔度為△6， 圓筒的上口邊應(yīng)與圓筒主軸垂直，圓筒下部錐度應(yīng)與壓力計上玻璃磨口錐度一致，二者應(yīng)嚴(yán) 密連接。在圓筒內(nèi)壁，距離圓筒上口邊55±10mm處有一突出的寬度為0.5￣1mm的邊緣， 以放置金屬穿孔板。 2.3  穿孔板  由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成，厚度為1.0￣0.1mm。在其面上， 等距離地打有35個直徑1mm的小孔，空孔板應(yīng)與圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板二平面應(yīng)平行。 2.4  搗器  用不銹鋼制成，插入圓筒時，其間隙不大于0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸 垂直，側(cè)面有一個扁平槽，寬度3.0±0.3mm。搗器的頂部有一個支持環(huán)，當(dāng)搗器放入圓筒 時，支持環(huán)與圓筒上口邊接觸，這時搗器底面與穿孔圓板之間的距離為15.0±0.5mm。 2.5  壓力計  Ｕ形壓力計尺寸如圖2所示，由外徑為9mm的，具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的玻璃 管制成。壓力計一個臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接，在連接透氣圓筒的壓力計 臂上刻有環(huán)形線。從壓力計底部往上280￣300mm處有一個出口管，管上裝有一個閥門，連 接抽氣裝置。 2.6  抽氣裝置  用小型電磁泵，也可用抽氣球。 2.7  濾紙  采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙。 2.8  分析天平  分度值為1mg。 2.9  計時秒表  1讀到0.5s。 2.10  烘干箱。 3  材料 3.1  壓力計液體  壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水。 3.2  基準(zhǔn)材料  基本材料采用中國水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣。 4  儀器校準(zhǔn) 4.1  漏氣檢查  將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計 一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。 4.2  試料層體積的測定 4.2.1  用水銀排代法  將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略 小一細(xì)長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的空孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板 輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞 存在。從圓筒中倒出水銀，稱量，1至0.05g。重復(fù)幾次測定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹?。然?從圓筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥，按照5.3條要求壓實(shí)水泥層[注]。再在圓筒上部 空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差 小于50mg為止。     注：應(yīng)制備堅實(shí)的水泥層。如太松或水泥不能壓到要求體積時，應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。 4.2.2  圓筒內(nèi)試料層體積Ｖ按式(1)計算。1到0.005cm[3]。                           Ｖ＝(Ｐ1-Ｐ2)/ρ水銀……………………………(1) 式中：Ｖ──試料層體積，cm[3]；       Ｐ1──未裝水泥時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g；       Ｐ2──裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g；       ρ水銀──試驗(yàn)溫度下水銀的密度，g/cm[3](見附錄Ａ表Ａ1)。 4.2.3  試料層體積的測定，至少應(yīng)進(jìn)行二次。每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過 0.005cm[3]的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正 試料層體積。 5  試驗(yàn)步驟 5.1  試樣準(zhǔn)備 5.1.1  將110±５℃下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉 瓶內(nèi)，用力搖動2min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪 拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個試樣中。 5.1.2  水泥試樣，應(yīng)先通過0.9mm方孔篩，再在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷卻至 室溫。 5.2  確定試樣量      校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定水泥的質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為 0.500±0.005，計算式為：                         Ｗ＝ρＶ－(1－ε)……………………………(2)  式中：Ｗ──需要的試樣量，g；       ρ──試樣密度，g/cm[3]；       Ｖ──按第4.2條測定的試料層體積，cm[3]；       ε──試料層空隙率[注]。     注：空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比，一般水泥采用0.500±0.005。如有些粉料 按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)?改變空隙率。 5.3  試料層制備  將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把 一片濾紙[注]送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取按第5.2條確定的水泥量，1到0.001g，倒入圓 筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平元旦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的 支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。   注：穿孔板上的濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的圓片。穿孔板上濾紙片如比圓筒內(nèi)徑小時，會 有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時會引起濾紙片皺起使結(jié)果不準(zhǔn)。每次 測定需用新的濾紙片。 5.4  透氣試驗(yàn) 5.4.1  把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上，要保證緊密連接不臻漏氣[注]，并不 振動所制備的試料層。   注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二 周。 5.4.2  打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴(kuò)大 部下端時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一個刻線時開始計時，當(dāng)液體的凹月 面下降到第二條刻線時停止計時，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄， 并記下試驗(yàn)時的溫度(℃)。 6  計算 6.1  當(dāng)被測物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗(yàn)時溫差≤3℃時，可按 式(3)計算：                        ＳsＴ[1/2]                   Ｓ＝───────…………………………………(3)                         Ｔs[1/2] 如試驗(yàn)時溫差大于±3℃時，則按式(4)計算：                         ＳsＴ[1/2]ηs[1/2]                      Ｓ＝──────────………………………………(4)                           Ｔs[1/2]η[1/2] 式中：Ｓ──被測試樣的比表面積，cm[2]/g；       Ｓs──標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積，cm[2]/g；       Ｔ──被測試樣試驗(yàn)時，壓力計中液面降落測得的時間，s；         η──被測試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa·s；       ηs──標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa·s。 6.2  當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同，試驗(yàn)時溫差≤ ±、 3℃時，可按式(5)計算：                      ＳsＴ[1/2](1-εs)ε[3][1/2]                 Ｓ＝───────────────……………………………(5)                      Ｔs[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2] 如試驗(yàn)時溫差大于±3℃時,則按式(6)計算:                        ＳsＴ[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ηs[1/2]                       Ｓ＝────────────────── ……………………………(6)                        Ｔs[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]η[1/2] 式中：ε──被測試樣試料層中的空隙率；       εs──標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率。 6.3  當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時溫差≤±3℃時，可按式(7)計算：                        ＳsＴ[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ρs                            Ｓ＝──────────────── ……………………………(7)                        Ｔs[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]ρ      如試驗(yàn)時溫度相差大于±3℃時,則按式(8)計算:                        ＳsＴ[1/2](1-εs)ε[3][1/2]ρsηs[1/2]                       Ｓ＝────────────────── ……………………………(8)                        Ｔs[1/2](1-ε)ε[3]s[1/2]ρη[1/2] 式中:ρ──被測試樣的密度，g/cm[3]；      ρs──標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度，g/cm[3]。 6.4  水泥比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2％以 上時，應(yīng)重新試驗(yàn)。計算應(yīng)1至10cm[2]/g，10cm[2]/g以下的數(shù)值按四舍五入計。 6.5  以cm[2]/g為單位算得的比表面積值算為m[2]/kg單位時，需乘以系數(shù)0.1。                                    附錄Ａ(參考件)                   表Ａ1  在不同溫度下水銀密度、空氣粘度η和η[1/2] ──────┬───────┬───────────┬───────────    室  溫   │   水銀密度   │      空氣粘度        │      ℃     │    g/cm[3]   │     η(Pa·s)        │        η[1/2] ──────┼───────┼───────────┼───────────      8      │    13.58     │      0.0001749       │        0.01322 ──────┼───────┼───────────┼───────────      10     │    13.57     │      0.0001759       │        0.01326 ──────┼───────┼───────────┼───────────      12     │    13.57     │      0.0001768       │        0.01330 ──────┼───────┼───────────┼───────────      14     │    13.56     │      0.0001778       │        0.01333 ──────┼───────┼───────────┼───────────      16     │    13.56     │      0.0001788       │        0.01337 ──────┼───────┼───────────┼───────────      18     │    13.55     │      0.0001798       │        0.01341 ──────┼───────┼───────────┼───────────      20     │    13.55     │      0.0001808       │        0.01345 ──────┼───────┼───────────┼───────────      22     │    13.54     │      0.0001818       │        0.01348 ──────┼───────┼───────────┼───────────      24     │    13.54     │      0.0001828       │        0.01352 ──────┼───────┼───────────┼───────────      26     │    13.53     │      0.0001837       │        0.01355 ──────┼───────┼───────────┼───────────      28     │    13.53     │      0.0001847       │        0.01359 ──────┼───────┼───────────┼───────────      30     │    13.52     │      0.0001857       │        0.01363 ──────┼───────┼───────────┼───────────      32     │    13.52     │      0.0001867       │        0.01366 ──────┼───────┼───────────┼───────────      34     │    13.51     │      0.0001876       │        0.01370 ──────┴───────┴───────────┴───────────                                 表A2   水泥層空隙率值  ──────┬───────┬───────────┬─────────── 水泥層空隙率│  ε[3][1/2]  │   水泥層空隙率ε     │      ε[3][1/2]      ε     │              │                      │ ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.495   │     0.348    │       0.515          │          0.369 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.496   │     0.349    │       0.520          │          0.374 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.497   │     0.350    │       0.525          │          0.380 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.498   │     0.351    │       0.530          │          0.386 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.499   │     0.352    │       0.535          │          0.391 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.500   │     0.354    │       0.540          │          0.397 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.501   │     0.355    │       0.545          │          0.402 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.502   │     0.356    │       0.550          │          0.408 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.503   │     0.357    │       0.560          │          0.413 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.504   │     0.358    │       0.565          │          0.419 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.505   │     0.359    │       0.570          │          0.425 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.506   │     0.360    │       0.575          │          0.430 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.507   │     0.361    │       0.580          │          0.436 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.508   │     0.362    │       0.585          │          0.442 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.509   │     0.363    │       0.590          │          0.453 ──────┼───────┼───────────┼───────────     0.510   │     0.364    │       0.600          │          0.465 ──────┴───────┴───────────┴───────────                                   表A3   空氣流過時間 Ｔ──空氣流過時間(s)  Ｔ[1/2]──式中應(yīng)用的因素 ──┬────?───┬───?────┬───?─────┬────?────┬────?───┬───       T │ T[1/2] ?   T  │T[1/2]?   T    │T[1/2]?    T     │T[1/2]  ?    T   │ T[1/2] ?  T   │T[1/2] ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  26 │ 5.10   ?  44  │6.63  ?   62   │ 7.87 ?    80    │  8.94  ?   98   │   9.90 ? 165  │12.85 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  27 │ 5.20   ?  45  │6.71  ?   63   │ 7.94 ?    81    │  9.00  ?   99   │   9.95 ? 170  │13.04 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  28 │ 5.29   ?  46  │6.78  ?   64   │ 8.00 ?    82    │  9.06  ?   100  │  10.00 ? 175  │13.23 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  29 │ 5.39   ?  47  │6.86  ?   65   │ 8.06 ?    83    │  9.11  ?   102  │  10.10 ? 180  │13.42 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  30 │ 5.48   ?  48  │6.93  ?   66   │ 8.12 ?    84    │  9.17  ?   104  │  10.20 ? 185  │13.60 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  31 │ 5.57   ?  49  │7.0   ?   67   │ 8.19 ?    85    │  9.22  ?   106  │  10.30 ? 190  │13.78 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  32 │ 5.66   ?  50  │7.07  ?   68   │ 8.25 ?    86    │  9.27  ?   108  │  10.39 ? 195  │13.96 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  33 │ 5.74   ?  51  │7.14  ?   69   │ 8.31 ?    87    │  9.33  ?   110  │  10.49 ? 200  │14.14 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  34 │ 5.83   ?  52  │7.21  ?   70   │ 8.37 ?    88    │  9.38  ?   115  │  10.72 ? 210  │14.49 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  35 │ 5.92   ?  53  │7.28  ?   71   │ 8.43 ?    89    │  9.43  ?   120  │  10.95 ? 220  │14.83 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  36 │ 6.00   ?  54  │7.35  ?   72   │ 8.49 ?    90    │  9.49  ?   125  │  11.18 ? 230  │15.17 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  37 │ 6.08   ?  55  │7.42  ?   73   │ 8.54 ?    91    │  9.54  ?   130  │  11.40 ? 240  │15.49 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  38 │ 6.16   ?  56  │7.48  ?   74   │ 8.60 ?    92    │  9.59  ?   135  │  11.62 ? 250  │15.81 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  39 │ 6.24   ?  57  │7.55  ?   75   │ 8.66 ?    93    │  9.64  ?   140  │  11.83 ? 260  │16.12 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  40 │ 6.32   ?  58  │7.62  ?   76   │ 8.72 ?    94    │  9.70  ?   145  │  12.04 ? 270  │16.43 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  41 │ 6.40   ?  59  │7.68  ?   77   │ 8.77 ?    95    │  9.75  ?   150  │  12.25 ? 280  │16.73 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  42 │ 6.48   ?  60  │7.75  ?   78   │ 8.83 ?    96    │  9.80  ?   155  │  12.45 ? 290  │17.03 ──┼────?───┼───?────┼───?─────┼────?────┼────?───┼───  43 │ 6.56   ?  61  │7.81  ?   79   │ 8.89 ?    97    │  9.85  ?   160  │  12.65 ? 300  │17.32 ──┴────?───┴───?────┴───?─────┴────?────┴────?───┴───