本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯剛玉耐火材料的化學(xué)分析。    1 總則    1.1 分析試樣均應(yīng)在105～110℃烘干1～2h，然后放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。    1.2 化學(xué)分析用水應(yīng)為蒸鎦水或去離子水；原子吸收分析用水應(yīng)為    兩次去離子水或同等純度水；所用化學(xué)試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純；    用于標(biāo)定的化學(xué)試劑，應(yīng)為基準(zhǔn)試劑或高純?cè)噭?   1.3 分析天平感量應(yīng)達(dá)到0.1毫克。天平砝碼應(yīng)定期檢定。    1.4 溶液的百分濃度為重量－體積百分濃度，系指100毫升溶液中所    含溶質(zhì)的克數(shù)。而1＋1，1＋3，1＋n等系指溶質(zhì)體積與水體積之比。    1.5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均須進(jìn)行校正。    1.6 各項(xiàng)測(cè)定中應(yīng)同時(shí)做空白試驗(yàn)，校正分析結(jié)果。    1.7 仲裁分析時(shí)，同一試樣平行份數(shù)不得少于兩份。分析結(jié)果的差值    在允許誤差范圍時(shí)，取算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。    2 試樣制備       按制樣要求操作，最后分取試樣15～20克，磨細(xì)至全部通過(guò)180目標(biāo)準(zhǔn)篩。    3 燒失量的測(cè)定       準(zhǔn)確稱取約1克試樣置于預(yù)先在950～1000℃灼燒至恒重的鉑坩堝    或瓷坩堝中，加蓋，并稍留空隙，置于高溫爐中，從低溫開(kāi)始升至    950￣1000℃灼燒1小時(shí)，取出，置于干燥器中，冷卻到室溫，稱量。    反復(fù)灼燒稱量，直至恒重。                                     燒失量的百分含量按式(1)計(jì)算：                                         G1 - G2                             燒失量％＝──────×100  ………………(1)                                           G    式中：G1──灼燒前坩堝及試樣，克；          G2──灼燒后坩堝及試樣，克；                              G───試樣重量，克。                                   4  二氧化硅的測(cè)定    4.1 試劑    4.1.1 鹽酸：1＋1；1＋4；1N。    4.1.2 無(wú)水乙醇。    4.1.3 硫酸：1＋1    4.1.4 氟化鉀：2％水溶液。    4.1.5 硼酸：2％水溶液。    4.1.6 鉬酸銨：7％水溶液，過(guò)濾后貯于塑料瓶中備用。    4.1.7 0.25％抗壞血酸溶液：稱取0.25克抗壞血酸，用少許水溶解，    加硫酸(1＋1)至100毫升(用時(shí)現(xiàn)配)。    4.1.8 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：1：2(重量比)。    4.1.9 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取預(yù)先在950￣1000℃灼燒 1 小時(shí)    的高純二氧化硅0.1000克，置于鉑坩堝中，加硼砂－碳酸鈉混合熔劑    4克，于950￣1000℃熔融至透明，立即取下稍冷，用熱水浸取熔塊于    塑料燒杯中。待溶液清澈并冷卻至室溫后，移入1000毫升容量瓶中，用    水稀釋至刻度，搖勻，立即轉(zhuǎn)入干塑料瓶中保存。此溶液每毫升含二氧    硅0.1毫克。    4.1.10 氫氧化鈉：20％水溶液，貯于塑料瓶中。    4.1.11 對(duì)硝基苯酚：0.5％乙醇溶液。    4.2 工作曲線的繪制       于一組100毫升塑料杯中，分別加入0.00，1.00，2.00，3.00,......6.00    毫升二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1毫克/毫升)，分別加入2％氟化鉀 5 毫升，搖勻，    放置 10 分鐘。再加入2％硼酸 5 毫升，加 0.5％ 對(duì)硝基苯酚 1 滴，用 20％    氫氧化鈉調(diào)至溶液變黃，加入 1N 鹽酸 7 毫升和無(wú)水乙醇 10 毫升，再加 7％    鉬酸銨 5 毫升，在20￣30℃溫度下放置 20 分鐘。移入 100 毫升容量瓶中，稀    釋至約 80 毫升。加0.25％抗壞血酸溶液 10 毫升，用水稀釋至刻度，搖勻，放    置90分鐘。在分光光度計(jì)上用0.5厘米比色皿，以試劑空白為參比，于波長(zhǎng)680納    米處測(cè)定其吸光度，繪制工作曲線。    4.3分析步驟        準(zhǔn)確稱取試樣約0.05克，置于鉑坩堝中，加入硼砂－碳酸鈉混合熔劑2克，使    熔劑與試樣混合均勻，然后再加入2克混合熔劑覆蓋于試樣表面，在950￣1000℃熔    融至透明，再繼續(xù)熔融5￣10min，取下冷卻后，用熱水沖洗坩堝外壁，放入預(yù)先盛    有鹽酸（1＋4）50毫升的300毫升燒杯中，加熱。待熔塊溶解后洗凈坩堝，冷卻后    移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。        吸取上述溶液10￣15mL，于100mL塑料杯中，加2％氟化鉀5mL,搖勻，放置10min    加入2％硼酸5mL和1N鹽酸4mL，充分搖勻，加入無(wú)水乙醇 10mL，以下操作按4.2步驟    進(jìn)行。        二氧化硅的百分含量按式（2）計(jì)算：                       C        SiO2％＝───────── ×100  ………  (2)                       V                 G×─── ×1000                      250    式中：C──從工作曲線上查得試液中二氧化硅的量，毫克；          V──吸取試液的體積，毫升；          G──試樣重量，克。     5   三氧化二鋁的測(cè)定    5.1 試劑    5.1.1 銅鐵試劑：6％水溶液，過(guò)濾后備用。    5.1.2 三氯甲烷(氯仿)。    5.1.3 鹽酸：比重 1.19，1＋1。    5.1.4 對(duì)硝基苯酚：0.5％乙醇溶液。    5.1.5 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)：0.2％乙醇溶液，稱取0.1克PAN溶于    乙醇溶液中，用乙醇稀釋至50毫升。    5.1.6 氫氧化銨：比重0.9，1＋1。    5.1.7 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：稱取32克無(wú)水乙酸鈉，加60毫升冰乙酸，用    水稀釋至1000毫升，此溶液PH約為4.3。    5.1.8 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01M。稱取2.49克硫酸銅(CuSO4.5H2O)溶于少量水    中，加硫酸(1＋1)4￣5滴，用水稀釋至1000毫升。    5.1.9 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：1：2(重量比)。    5.1.10 三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取950￣1000℃灼燒1小時(shí)的高純?nèi)趸?   二鋁0.5000克，置于鉑坩堝中，加入6￣7克硼砂－碳酸鈉(1：2)混合熔劑，于    950￣1000℃熔融至透明。再繼續(xù)熔融20分鐘，用鹽酸(1＋1)30毫升浸取熔塊，    加熱使熔塊全部溶解。冷卻后移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。    此溶液每毫升含三氧化二鋁1毫克。    5.1.11 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01M。稱取乙二胺四乙酸二鈉3.6克，溶于少量水中，    用水稀釋至1000毫升。    5.1.12 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁滴定度的確定：準(zhǔn)確吸取上述三氧化二鋁    標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升，放入300毫升燒杯中，加入0.01EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25￣30毫升，用    水稀釋至150毫升左右。加0.5％對(duì)硝基苯酚2滴，用氫氧化銨(1＋1)調(diào)至溶液變    黃，然后再用鹽酸(1＋1)調(diào)至無(wú)色，加PH為4.3的乙酸－乙酸鈉緩沖溶液10毫升，    加熱煮沸3分鐘，稍冷，加0.2％PAN指示劑5滴，立即用0.01M硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回    滴至由黃色變?yōu)樽仙礊榻K點(diǎn)。        準(zhǔn)確吸取0.01M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升，放入250毫升燒杯中，加水至150毫升    左右，加10毫升乙酸－乙酸鈉緩沖溶液(PH為4.3)，煮沸3分鐘。冷卻至80￣90℃，    加0.2％PAN指示劑2￣3滴，立即用0.01M硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色，即為終點(diǎn)。    三氧化二鋁的滴定度按式(3)計(jì)算：                                    C×10                     ＴAL2O3＝────────── ……………………(3)                                  V1 -K．V2    式中：C─────三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，毫克/毫升；          V1──── 加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；          V2──── 滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；          10──── 三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；          K────  每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比。        體積比K按式(4)求出：                                    10                               K＝─── …………………………………(4)                                     V    式中：V───滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。    5.2 分析步驟       準(zhǔn)確稱取試樣約0.3克，放入鉑坩堝中，加入3克硼砂－碳酸鈉混合熔劑，    使其與試樣混合均勻，然后再加入3克混合熔劑覆蓋于試樣表面，在950￣1000℃    熔融。待熔至透明后，再繼續(xù)熔融15￣20分鐘。取下冷卻，用水沖洗坩堝外    壁，將坩堝與熔塊一并放入預(yù)先盛有25毫升熱鹽酸(1＋1)的150毫升燒杯中，    加熱使其溶解。待溶液清澈透明后，取出坩堝用水洗凈，冷卻，移入250毫升    容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。此溶液為試液甲。       準(zhǔn)確吸取試液甲25毫升，置于150毫升分液漏斗中，加入1＋1鹽酸10毫升，    再用水稀釋至60毫升，搖勻。加入6％銅鐵試劑3毫升，振蕩后，立即加入15    毫升氯仿，劇烈振蕩萃取1分鐘。靜置分層后。棄去有機(jī)相。加入2￣3滴6％    銅鐵試劑，再立即加入5￣10毫升氯仿，萃取1分鐘。靜置分層后，棄去有機(jī)    相(如有機(jī)相呈黃色需要再萃取一次)。       將水相移入300毫升燒杯中，用水洗凈分液漏斗，準(zhǔn)確加入0.01M EDTA 標(biāo)    準(zhǔn)溶液30毫升(視鋁量而定)，加熱至60￣70℃，加入0.5％對(duì)硝基苯酚2滴，再    加氫氧化銨(比重0.9)溶液4毫升，然后先用氫氧化銨(1＋1)調(diào)至溶液變黃，再    用鹽酸(1＋1)調(diào)至無(wú)色，加PH為4.3的乙酸－乙酸鈉緩沖溶液10毫升，加熱煮沸    2￣3分鐘，稍冷，滴加PAN指示劑2￣3滴，立即用0.01M硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至紫    色，即為終點(diǎn)。       三氧化二鋁的百分含量按式(5)計(jì)算：                             ＴAL2O3(Ｖ1 -Ｖ2．Ｋ)×10                ＡL2Ｏ3％＝──────────────── ×100………(5)                                     Ｇ×1000     式中：ＴAL2O3── EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，毫克/毫升；          Ｖ1────  加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；          Ｖ2────  滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；          Ｋ ────  每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比；          10────  全部試液與所分取試液的體積比；          Ｇ ────  試樣重量，克。    6 二氧化鋯與二氧化鉿含量的測(cè)定    6.1 試劑    6.1.1 硫酸：1＋4。    6.1.2 氫氟酸：40％。    6.1.3 鹽酸：比重1.19，1＋1。    6.1.4 茉羥乙酸(苦杏仁酸)：固體。    6.1.5 苦杏仁酸洗滌液：5％水溶液。稱取苦杏仁酸5克，加濃鹽酸2毫升，    用水稀釋至100毫升。    6.1.6 硼砂－碳酸鈉混合熔劑：2：1(重量比)。    6.1.7 乙醇：95％。    6.2 分析步驟       準(zhǔn)確稱取試樣約0.3克，置于鉑坩鍋中，用水潤(rùn)濕，加入硫酸(1＋4) 1￣1.5    毫升，再加40％氫氟酸5毫升，于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，反復(fù)處理一次。升高    溫度至冒盡三氧化硫白煙。殘?jiān)优鹕埃妓徕c混合熔劑4￣5克，于950￣1000    ℃熔融至透明，繼續(xù)熔融15￣20分鐘，以熱的鹽酸(1＋1)25毫升溶解熔塊。待    全部溶解后，冷卻，移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。此    溶液為試液乙。       吸取試液乙100毫升，置于300毫升燒杯中，加入鹽酸(比重1.19) 20毫升，調(diào)    整體積約120毫升，加熱至80￣85℃(在水浴上進(jìn)行)。在攪拌下緩慢加入苦杏仁酸    6￣7克，放置水浴上保溫半小時(shí)，取下，靜置3￣4小時(shí)。用慢速紙過(guò)濾，以苦杏    仁酸洗滌液洗滌8￣10次，用水洗滌3￣5次后，再用少許95％乙醇洗滌1￣2次，沉    淀和濾紙一并放入已灼燒至恒重的鉑坩堝中，烘干灰化，在950℃高溫爐中灼燒30    分鐘，取出放入干燥器中冷卻到室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。       二氧化鋯與二氧化鉿的百分含量按式(6)計(jì)算：                               (G1 -G2)×2.5                Zr(Hf)O2％＝─────────×100……………………(6)                                   G    式中：G1 ────坩堝與沉淀的重量，克；          G2 ────坩堝的重量，克；          G  ────試樣的重量，克；          2.5────全部試液與分取試液的體積比。    8 氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵的測(cè)定    8.1 試劑    8.1.1 氯化鉀：光譜純。    8.1.2 氯化鈉：光譜純。    8.1.3 碳酸鈣：光譜純。    8.1.4 氧化鎂：光譜純。    8.1.5 三氧化二鐵：光譜純。    8.1.6 鹽酸：優(yōu)級(jí)純；比重 1.19，1＋1。    8.1.7 硝酸：優(yōu)級(jí)純；比重 1.40。    8.1.8 20％氯化鍶(SrCL2．6H2O)2水溶液，貯于塑料瓶中備用。    8.1.9 偏硼酸鋰(LiBO2)：由LiBO2．8H2O于625℃以上脫水制得。    8.1.10 二氧化鋯溶液：稱取6.54克氯氧化鋯(ZrOCl3．8H2O)，溶于500毫升    水中。此溶液每毫升含二氧化鋯約5毫克。    8.1.11 三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.65克純鋁屑(99.999％），用40毫升王水    (HCL＋HNO3＝3＋1)加熱溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖    勻。此溶液每毫升約含三氧化二鋁5毫升。    8.2 儀器    8.2.1 原子吸收分光光度計(jì)。    8.2.2 鉀、鈉、鈣、鎂、鐵單元素空心陰極燈。    8.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制    8.3.1 單一元素貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制    8.3.1.1 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105￣110℃烘干2小時(shí)的氯化鉀1.5830    克于300毫升燒杯中，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，    搖勻。此溶液每毫升含氧化鉀1毫克。    8.3.1.2 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105￣110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉1.8859    克于300毫升燒杯中，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，    搖勻。此溶液每毫升含氧化鈉1毫克。    8.3.1.3 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105￣110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣1.7848    克于300毫升燒杯中，加少量水潤(rùn)濕后，蓋上表皿，滴加鹽酸(1＋1)，使其溶    解后再過(guò)量少許，加熱煮沸除去二氧化碳。冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用    水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含氯化鈣1毫克。    8.3.1.4 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105￣110℃灼燒過(guò)的氧化鎂1.0000克于    300毫升燒杯中，加入少量水，蓋上表皿，逐滴加鹽酸(1＋1)20毫升，加熱溶    解后冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含    氧化鎂1毫克。    8.3.1.5 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105￣110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣1.0000    克，置于300毫升燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，再加鹽酸(1＋1)30毫升和硝酸(比重    1.40)5毫升，加熱溶解。冷卻，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖    勻。此溶液每毫升含三氧化二鐵1毫克。    8.3.2 混合標(biāo)準(zhǔn)母液的配制        分別準(zhǔn)確吸取上述氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵單一    元素貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液50毫升，置于1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。    此溶液為每毫升含50微克上述各氧化物的等量混合標(biāo)準(zhǔn)母液。    8.3.3 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制        準(zhǔn)確吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)母液，加入適量的偏硼酸鋰，鹽酸，20％氯化鍶    溶液，三氧化二鋁溶液和二氧化鋯溶液，使各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)中均含有0.7％偏硼酸鋰，    4％鹽酸，1％氯化鍶，500微克/毫升三氧化二鋁和400微克/毫升二氧化鋯，稀    釋成待測(cè)元素氧化物濃度分別為0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，    ……10.0微克/毫升的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。其中不加混合標(biāo)準(zhǔn)母液的第一份溶液即為    標(biāo)準(zhǔn)系列空白。以上標(biāo)準(zhǔn)溶液系列貯存于塑料瓶中備用。    8.4 試樣溶液的制備        準(zhǔn)確稱取試樣約0.1克，置于預(yù)先鋪有0.1克偏硼酸鋰的鉑坩堝中，再加入    0.5克偏硼酸鋰，用鉑絲或細(xì)玻棒攪拌均勻，上面再覆蓋0.1克偏硼酸鋰，壓實(shí)。    于900￣950℃溶融至透明。再繼續(xù)熔融5￣10分鐘，使試樣完全分解。取出坩堝，    邊旋轉(zhuǎn)邊冷卻，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁上。        將坩堝及蓋一并放入盛有約70毫升4％鹽酸溶液的100毫升燒杯中，坩堝內(nèi)    放入包胯聚乙烯外殼的磁子，在電磁攪拌器上于室溫下提取。待熔塊全部溶解    后，將坩堝和蓋及磁子用4％鹽酸洗出，溶液轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶中，加入20％    氯化鍶5毫升，再用4％鹽酸稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。    8.5 分析步驟        根據(jù)使用的儀器型號(hào)，選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ鲄?shù)(如空心陰極電流值，狹縫寬度，    燃燒器高度，火焰狀態(tài)，標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù)等)，采用空氣－乙炔火焰，各元素測(cè)定    波長(zhǎng)見(jiàn)表1。        注：儀器工作參數(shù)應(yīng)根據(jù)所使用儀器的條件試驗(yàn)進(jìn)行選擇。                                 表    1    ───────┬─────┬─────┬─────┬─────┬──────        元素      │    K     │    Na    │   Ca     │  Mg      │    Fe    ───────┼─────┼─────┼─────┼─────┼──────     測(cè)定波長(zhǎng)，   │  7665    │  5890    │  4227    │  2852    │    2483    ───────┴─────┴─────┴─────┴─────┴──────        比較測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試樣溶液、空白溶液中各待測(cè)元素的吸光度值。        按直接比較法或緊密內(nèi)插法計(jì)算試樣中待測(cè)元素氧化物的濃度ＣX。        直接比較法ＣX按式(8)計(jì)算：                                    ＣA                          ＣX＝──────  ×ＥX  …………………(8)                                   ＥA     式中：ＥA ─────標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值；          ＥX ─────試樣溶液的吸光度值；          ＣA ─────標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，微克/毫升。        計(jì)算中應(yīng)分別扣除標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的空白值，試樣中各元素氧化    物的百分含量M(％)按式(9)計(jì)算：                                 ＣX．Ｖ．Ａ                          Ｍ＝─────────   ×100  ……………(9)                                1000000Ｇ     式中：ＣX───試樣溶液中元素氧化物的濃度，微克/毫升；          Ｖ ───試樣溶液體積，毫升；          Ａ ───試樣溶液的稀釋倍數(shù)；          Ｇ ───試樣重量，克。    9 分析結(jié)果的允許差       分析結(jié)果的允許誤差范圍見(jiàn)表2                                表    2    ─────────────┬───────────┬────────────         測(cè)  定  項(xiàng)  目       │室  內(nèi)  允  許 差，％ │ 室  間 允  許 差，％    ─────────────┼───────────┼────────────         燒    失    量       │        0.04          │          0.05    ─────────────┼───────────┼────────────         SiO2                 │        0.20          │          0.30    ─────────────┼───────────┼────────────         Zr(Hf)O2             │        0.30          │          0.35    ─────────────┼───────────┼────────────         AL2O3                │        0.35          │          0.40    ─────────────┼───────────┼────────────         TiO2                 │        0.08          │          0.10    ─────────────┼───────────┼────────────         CaO                  │        0.02          │          0.03    ─────────────┼───────────┼────────────         MgO                  │        0.02          │          0.03    ─────────────┼───────────┼────────────         K2O                  │        0.01          │          0.02    ─────────────┼───────────┼────────────         Na2O                 │        0.05          │          0.10    ─────────────┼───────────┼────────────         Fe2O3                │        0.05          │          0.10    ─────────────┴───────────┴────────────                                                                                                                                          `    附錄A    氫氟酸－高氯酸分解試樣    氧化鉀、氯化鈉、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵的測(cè)定    (參考件)    A1 試制    A1.1 氫氟酸：優(yōu)級(jí)純，40％。    A1.2 高氯酸：優(yōu)級(jí)純，比重1.67。    A2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制       參照本方法8.3.3，但各級(jí)待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)中僅加入4％鹽酸，1％氯化鍶。    A3 試樣溶液的制備       準(zhǔn)確稱取試樣約0.1克，置于鉑皿中，加水潤(rùn)濕后，加入0.5毫升高氯酸，    使試樣盡量分散。加10￣15毫升氫氟酸，在低溫電爐上加熱分解，保持不沸    狀態(tài)蒸發(fā)至冒高氯酸煙，冷卻。再補(bǔ)加5￣10毫升氫氟酸，加熱蒸發(fā)至干，冷    卻，加4毫升鹽酸(比重1.67)溫?zé)峤?￣4分鐘，補(bǔ)加20毫升水，繼續(xù)加熱浸    取15￣20分鐘。冷卻后，連同不溶物一并轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶中，加入5毫升    20％氯化鍶，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置4小時(shí)以上。測(cè)定時(shí)將吸液毛細(xì)管插    入上層清液。       也可采用離心沉降或過(guò)濾轉(zhuǎn)入容量瓶中。濾紙先用溫稀鹽酸溶液沖洗。    A4 分析步驟       分析步驟按照本方法8.5條進(jìn)行。      附錄B    標(biāo)準(zhǔn)樣    (參考樣)      在制訂本標(biāo)準(zhǔn)分析方法的過(guò)程中，為便于開(kāi)展共同試驗(yàn)，驗(yàn)證分析方法，建    筑材料科學(xué)研究院制備了兩個(gè)鋯剛玉耐火材料分析標(biāo)準(zhǔn)樣84-1鋯剛玉、84-2鋯    剛玉，標(biāo)準(zhǔn)分析結(jié)果列于下表。                         鋯剛玉標(biāo)準(zhǔn)樣分析結(jié)果       ─────────────┬───────────┬────────────             測(cè)     標(biāo)準(zhǔn)樣名稱│    84-1 鋯  剛  玉   │     84-2 鋯  剛  玉     測(cè)          定           ├───────────┼────────────         定 項(xiàng)  目    結(jié)  果  │    測(cè)  定  結(jié)  果，％│    測(cè)  定  結(jié)  果，％    ─────────────┼───────────┼────────────         燒  失  量           │        0.10          │          0.10    ─────────────┼───────────┼────────────         SiO2                 │        16.21         │          15.05    ─────────────┼───────────┼────────────         AL2O3                │        50.08         │          49.25    ─────────────┼───────────┼────────────         ZrO2＋HfO2           │        30.57         │          33.12    ─────────────┼───────────┼────────────         TiO2                 │        0.73          │          0.20    ─────────────┼───────────┼────────────         K2O                  │        0.04          │          0.18    ─────────────┼───────────┼────────────         Na2O                 │        1.34          │          0.90    ─────────────┼───────────┼────────────         CaO                  │        0.10          │          0.10    ─────────────┼───────────┼────────────         MgO                  │        0.02          │          0.09    ─────────────┼───────────┼────────────         Fe2O3                │        0.28          │          0.38    ─────────────┴───────────┴────────────                                                                                                                                          `      附加說(shuō)明：      本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出。      本標(biāo)準(zhǔn)由建筑材料科學(xué)研究院歸口。      本標(biāo)準(zhǔn)由建筑材料科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草，參加單位有山東陶瓷研究所、山東    建筑材料工業(yè)學(xué)院、沈陽(yáng)耐火材料廠。      本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張鵬光、華寶智、姚慶榮。