本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定圓形截面碳纖維的直徑和異形截面碳纖維的當(dāng)量直徑的方法。圓形截面  碳纖維的直徑可用透射顯微鏡法或反射(金相)顯微鏡法測(cè)定；異形截面碳纖維的當(dāng)量直徑用  反射(金相)顯微鏡法測(cè)定。                                    透射顯微鏡法 1 原理     在被測(cè)碳纖維復(fù)絲上切取小段纖維束，用適當(dāng)?shù)慕?rùn)劑分散在載玻片上，用透射顯微鏡  或投影儀測(cè)量纖維的直徑。   2 試樣及其制備     2.1 取樣   2.1.1 從待測(cè)碳纖維復(fù)絲樣品中，隨機(jī)切取長(zhǎng)約200mm的一段復(fù)絲作為試樣。   2.1.2 每批碳纖維中應(yīng)取的樣品數(shù)，按產(chǎn)品技術(shù)條件規(guī)定。   2.2 制樣   2.2.1 用鋒利的刀具從被測(cè)纖維復(fù)絲上切取長(zhǎng)0?2～0.3mm的小段纖維。   2.2.2 將切取的小段纖維束放在顯微鏡載玻片上，加一小滴用二甲苯稀釋的光學(xué)樹(shù)脂膠，  用干凈的尖針?lè)稚⒗w維，然后覆蓋顯微鏡蓋玻片。  3 試驗(yàn)用設(shè)備和材料    3.1 試驗(yàn)用設(shè)備   3.1.1 透射顯微鏡或投影儀，具有使觀測(cè)片在互相垂直的兩個(gè)方向移動(dòng)的載物臺(tái)機(jī)構(gòu)，并  能提供500×觀測(cè)倍數(shù)。   3.2 試驗(yàn)用材料   3.2.1 光學(xué)樹(shù)脂膠。   3.2.2 二甲苯(分析純)。   3.2.3 載玻片、蓋玻片。  4 試驗(yàn)步驟    4.1 將制備好的試片放在載物臺(tái)上，并使蓋玻片對(duì)著物鏡。在較低倍數(shù)(100×左右)下，  隨機(jī)選取視野，投影儀在500×下，透射顯微鏡在600×(60×物鏡，10×目鏡)下仔細(xì)調(diào)焦，  測(cè)量纖維兩邊緣間的寬度(即直徑)。   4.2 按下圖所示的路線移動(dòng)載物臺(tái)，并避免對(duì)同一根纖維的重復(fù)測(cè)量。    4.3 仔細(xì)旋轉(zhuǎn)顯微鏡目鏡或投影屏刻度盤，使目鏡測(cè)微尺或刻度盤的刻度線平行于纖維軸  ，然后讀出每根纖維直徑的分格數(shù)，估計(jì)到1/2分格值，并按4.2節(jié)規(guī)定的順序測(cè)量25根纖維  的直徑。  5 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算    5.1 單根纖維的直徑按式(1)計(jì)算：                                     d=P·N…………………………………………(1)   式中：d——單根纖維的直徑，μm；         P——目鏡或投影屏測(cè)微尺每分格的標(biāo)定長(zhǎng)度，μm；         N——目鏡或投影屏測(cè)微尺實(shí)測(cè)分格讀數(shù)。   5.2 每個(gè)試樣的纖維直徑，以25根的纖維直徑的算術(shù)平均值及其標(biāo)準(zhǔn)誤差和離散系數(shù)為試  驗(yàn)結(jié)果。                             -   5.2.1 纖維直徑的算術(shù)平均值d(μm)按式(2)計(jì)算：                                       n                                       ?di                                    -   i=1                                    d=-------…………………………………………(2)                                         n   式中：d——單根纖維的直徑，μm；         i——1、2、3、……、n；         n——纖維測(cè)量根數(shù)。   5.2.2 纖維直徑的標(biāo)準(zhǔn)誤差S(μm)按式(3)計(jì)算：                                       n     -                                       ?(di-d)[2]                                    -   i=1                                    d=--------------- ………………………………(3)                                           n-1   5.2.3 纖維直徑的離散系數(shù)CV(%)按式(4)計(jì)算：                                         S                                    Cv=-----×100 ……………………………………(4)                                         -                                         d  6 試驗(yàn)報(bào)告     試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：   a?試驗(yàn)項(xiàng)目名稱；   b?樣品名稱、批號(hào)和來(lái)源；   c?試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)；   d?試驗(yàn)結(jié)果；   e?試驗(yàn)結(jié)果，包括試樣測(cè)量值的算術(shù)平均值及其標(biāo)準(zhǔn)誤差和離散系數(shù)。   f?試驗(yàn)人員、日期及其他。                             反射顯微鏡法  7 原理       將被測(cè)碳纖維復(fù)絲用適當(dāng)?shù)陌駝┌瘢缓髮?duì)垂直于纖維軸的復(fù)絲纖維的橫截面進(jìn)行  磨平、拋光。在反射(金相)顯微鏡上測(cè)量圓形截面纖維的直徑或通過(guò)對(duì)異形截面等(面)積圓  的形狀修正求取纖維的當(dāng)量直徑。   8 試樣及其制備    8.1 取樣   8.1.1 從待測(cè)碳纖維復(fù)絲樣品中，隨機(jī)切取長(zhǎng)約500mm的一段復(fù)絲作為試樣。   8.1.2 每批碳纖維中應(yīng)取的樣品數(shù)，按產(chǎn)品技術(shù)條件規(guī)定。   8.2 制樣   8.2.1 復(fù)絲試樣的制備   8.2.1.1 剪取長(zhǎng)約500mm復(fù)絲一段。   8.2.1.2 用夾子夾住復(fù)絲兩端，于粘結(jié)劑溶液中浸漬約1min，取出掛于框架上，在室溫下  晾置2～4h，然后在80℃的恒溫干燥箱內(nèi)保溫2～4h。粘結(jié)劑配方參考附錄A.1。     注：也可直接取兩根上膠的碳纖椎復(fù)絲拉伸試驗(yàn)用試樣。   8.2.2 復(fù)絲的包埋   8.2.2.1 將上膠的復(fù)絲剪成10余段長(zhǎng)約20mm的小段。   8.2.2.2 將所有的小段復(fù)絲的一端用金屬細(xì)絲捆扎成一束。   8.2.2.3 用透明膠紙或其他合適的材料封住包埋用瓷管的底部，并將復(fù)絲束置于瓷管中。   8.2.2.4 用包埋劑將復(fù)絲束固定在瓷管中，注意保持復(fù)絲與瓷管壁平直。包埋劑可為粘結(jié)  劑，也可為其他材料。包埋用粘結(jié)劑配方參考附錄A.2。   8.2.3 試樣的磨平和拋光   8.2.3.1 將包埋好的試樣在金相拋光機(jī)上依次用由粗到細(xì)的不同粒度的水磨砂紙，在流動(dòng)  水下濕磨。注意保持試樣的正確位置，使纖維的截面垂直于纖維軸。   8.2.3.2 將磨平的試樣在拋光機(jī)上用絲絨織物和W0?5人造金剛石研磨膏進(jìn)行表面拋光，  必須保持織物潮濕。   8.2.3.3 將拋光好的試樣在拋光機(jī)上用清潔的絲絨和流水仔細(xì)清洗試樣表面。  9 試驗(yàn)用設(shè)備和材料    9.1 試驗(yàn)用設(shè)備   9.1.1 反射(金相)顯微鏡，具有使觀測(cè)試樣在互相垂直的兩個(gè)方向移動(dòng)的載物臺(tái)機(jī)構(gòu)，并  能提供1500×左右觀測(cè)倍數(shù)及攝影裝置。   9.1.2 金相拋光機(jī)。   9.1.3 恒溫干燥箱。   9.1.4 求積儀。   9.2 試驗(yàn)用材料   9.2.1 浸漬及包埋復(fù)絲用粘結(jié)劑(參考附錄A.1、A.2)。   9.2.2 包埋用瓷管(推薦用?12×15mm規(guī)格)。   9.2.3 金相砂紙(推薦用320、400、600和800號(hào)水磨砂紙)。   9.2.4 拋光膏及拋光織物(推薦用W0?5人造金剛石研磨膏和絲絨織物)。   9.2.5 照像器材。  10 試驗(yàn)步驟     10.1 將制備好的試樣放在顯微鏡載物臺(tái)上。   10.2 顯微鏡在較低倍數(shù)(100×左右)下找到觀測(cè)視野，然后在500×下進(jìn)行觀測(cè)。   10.3 仔細(xì)調(diào)焦并調(diào)整照明與物鏡光闌，使觀測(cè)視野內(nèi)被測(cè)纖維的截面有足夠的亮度和清  晰度。   10.4 仔細(xì)旋轉(zhuǎn)目鏡，使目鏡測(cè)微尺的刻度線平行于載物臺(tái)橫向移動(dòng)方向，以測(cè)量圓形截  面纖維的直徑。對(duì)于異形截面的纖維仔細(xì)旋轉(zhuǎn)目鏡以便測(cè)量纖維截面圖形的特征(軸)線長(zhǎng)度  。在測(cè)微尺的標(biāo)尺范圍內(nèi)測(cè)量25根纖維的特征(軸)線長(zhǎng)度。   10.5 如在載物臺(tái)一次橫向移動(dòng)的視野內(nèi)不能測(cè)得25根纖維時(shí)，橫向或縱向移動(dòng)載物臺(tái)，  進(jìn)行另一視野中纖維的測(cè)量，直至測(cè)得25根的測(cè)量值，必須避免對(duì)同一根纖維的重復(fù)測(cè)量。   10.6 記錄每根纖維測(cè)得的目鏡測(cè)微尺分格數(shù)。讀數(shù)估計(jì)到1/2分格值。   10.7 調(diào)整顯微鏡的倍數(shù)，在1500×左右拍攝被測(cè)纖維的截面圖相。   10.8 用求積儀或其他方法測(cè)量該截面圖相中25根纖維的截面積或?qū)⒃摻孛鎴D相再放大(如  放大至3000×左右)后測(cè)量纖維的截面積。   10.9 在同一截面圖相中測(cè)量相應(yīng)的25根纖維的特征(軸)線長(zhǎng)度。  11 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算    11.1 圓形截面纖維的直徑按式(5)計(jì)算：                                d=P·N …………………………………………………(5)  式中：d——單根纖維的直徑，μm；        P——目鏡測(cè)微尺每分格的標(biāo)定長(zhǎng)度，μm；        N——目鏡測(cè)微尺實(shí)測(cè)分格讀數(shù)。   11.2 每個(gè)圓形截面纖維試樣的直徑，以25根纖維直徑的算術(shù)平均值及其標(biāo)準(zhǔn)誤差和離散  系數(shù)為試驗(yàn)結(jié)果。                              -   11.2.1 纖維直徑的算術(shù)平均值d(μm)按式(6)計(jì)算：                                   n 　　　　　　　　　　　　　　　　　?di                                -  i=1                                d=-------  ……………………………………………(6)                                     n   式中：di——單根纖維的直徑，μm；          i——1、2、3……、n；          n——纖維測(cè)量根數(shù)。   11.2.2 纖維直徑的標(biāo)準(zhǔn)誤差S(μm)按式(7)計(jì)算：                                   n    - 　　　　　　　　　　　　　　　　　?(di-d)[2]                                -  i=1                                d=-------------  ……………………………………(7)                                      n-1   11.2.3 纖維直徑的離散系數(shù)Cv(%)按式(8)計(jì)算：                                     S                                 Cv=----×100  ………………………………………(8)                                     -                                     d   11.3 異形截面纖維等(面)積圓的當(dāng)量直徑按式(9)計(jì)算：                                 de=K·l  ……………………………………………(9)   式中：de——異形截面纖維等積圓的當(dāng)量直徑，μm；          l——異形截面纖維的特征(軸)線長(zhǎng)，μm；          K——形狀修正系數(shù)。         K值由式(10)求得：                                       A                                      ---                                         n                                   K=---------    …………………………………(10)                                        L    式中：A——由10?8求得的異形截面纖維的平均截面積，mm[2];         L——由10?9求得的異形截面纖維的特征(軸)線平均長(zhǎng)度，mm。   11.4 每個(gè)異形截面纖維試樣的當(dāng)量直徑，以25根纖維當(dāng)量直徑的算術(shù)平均值及其標(biāo)準(zhǔn)誤  差和離散系數(shù)為試驗(yàn)結(jié)果。                                          -   11.4.1 異形截面纖維當(dāng)量直徑的算術(shù)平均值de(μm)按式(11)計(jì)算：                                   n 　　　　　　　　　　　　　　　　　?dei                                -  i=1                                de=-------  …………………………………………(11)                                     n   式中：dei——單根纖維的當(dāng)量直徑，μm；          i——1、2、3……、n；          n——纖維測(cè)量根數(shù)。   11.4.2 異形截面纖維當(dāng)量直徑的標(biāo)準(zhǔn)誤差S(μm)按式(12)計(jì)算：                                   n      - 　　　　　　　　　　　　　　　　　?(dei-de)[2]                                  i=1                                S=-----------------  ………………………………(12)                                      n-1   11.4.3 異形截面纖維當(dāng)量直徑的離散系數(shù)Cv(%)按式(13)計(jì)算：                                     S                                 Cv=----×100  ………………………………………(13)                                     -                                     de      12 試驗(yàn)報(bào)告      試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：    a?試驗(yàn)項(xiàng)目名稱；    b?樣品名稱、批號(hào)及來(lái)源；    c?試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)；    d?試驗(yàn)設(shè)備；    e?試驗(yàn)結(jié)果，包括試驗(yàn)測(cè)量的算術(shù)平均值及其標(biāo)準(zhǔn)誤差和離散關(guān)系；    f?試驗(yàn)人員、日期及其他。                                       附  錄  A                             浸漬及包埋復(fù)絲用粘結(jié)劑配方                                     (參考件)   A.1 浸漬復(fù)絲用粘結(jié)劑配方             618環(huán)氧樹(shù)脂                    10g             多乙烯多胺                     1?2g             丙     酮                      10ml    固化條件：室溫放置2～4h后，于80℃下固化2～4h。 A.2 包埋復(fù)絲用粘結(jié)劑配方              618環(huán)氧樹(shù)脂                   10g              多乙烯多胺                    1?2g    固化條件：室溫放置2～4h后，于80℃下固化2～4h。                           ______________         附加說(shuō)明：        本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)航空工業(yè)部提出，由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)纖維增強(qiáng)  塑料分會(huì)歸口。        本標(biāo)準(zhǔn)由航空材料研究所負(fù)責(zé)起草。        本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人趙進(jìn)、張錫昌。