1   主題內(nèi)容與適用范圍     本標準規(guī)定了建筑石灰化學(xué)分析的儀器設(shè)備、試樣制備、試驗方法和結(jié)果計算以及化學(xué)分析允許誤 差。     本標準適用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化學(xué)分析方法，其他品種石灰可參照使用。 2   總則 2．1送檢試樣應(yīng)具有代表性，數(shù)量不少于100g，裝在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。檢驗時，將試樣混均以 四分法縮取25g，在瑪  缽內(nèi)研細全部通過80um方孔篩用磁鐵除鐵后，裝人磨口瓶內(nèi)供分析用。 2．2分析天平不應(yīng)低于四級，最大稱量200g，天平和砝碼應(yīng)定期進行檢定。 2．3稱取試樣應(yīng)準確至0．0002g，試劑用量與分析步驟嚴格按照本標準規(guī)定進行。 2．4化學(xué)分析用水應(yīng)是蒸餾水或去離子水，試劑為分析純和優(yōu)級純。所用酸和氨水，未注明濃度均為濃 酸和濃氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。 2．6做試樣分析時，必須同時做燒失量的測定，容量分析應(yīng)同時進行空白試驗。 2．7分析前，試樣應(yīng)于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各項分析結(jié)果百分含量的數(shù)值，應(yīng)保留小數(shù)點后二位。 3   分析方法 3．1二氧化硅的測定 3．1．1氟硅酸鉀容量法 3．1．1．1方法提要     在有過量的氟，鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀（KaSiF6）沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、中 和濾紙上的殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等當(dāng)量的氫氟酸，然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉 標準溶液進行滴定。 3．1．1．2試劑     a．硝酸（濃）；     b．氯化鉀（固體）     c．氟化鉀溶液（150s／L）：將15g氟化鉀放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀釋至100mL，加固體氯化鉀至飽和，放置過夜，傾出上層清液，貯存于塑料瓶中備用；     d．氯化鉀－乙醇溶液（50g／L）：將5g氯化鉀溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混勻；     e．酚酞指示劑乙醇溶液（10g／L）：將1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀釋至100mL；     f．氫氧化鈉標準溶液（0．05mol／L）：將10g氫氧化鈉溶于5L水中，充分搖勻，貯于塑料桶中；     標定方法：準確稱取0．3000g苯二甲酸氫鉀置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸的冷水 （用氫氧化鈉熔液中和至酚酞呈微紅色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示劑乙醇溶液（10g／L）， 以氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為終點，記錄V。       氫氧化鈉溶液對二氧化硅的滴定度按式（1）計算：                             m×15.02×1000                   Tsio2＝────────    …………………………………………  （1）                              V×204.2 式中：Tsio2──每毫升氫氧化鈉標準溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；           m──苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；           V──氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；      204．2──笨二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，8；      15．02──二氧化硅的摩爾質(zhì)量，g。 3．1．1．3分析步驟     準確稱取試樣約0．3000g，置于銀坩堝中，加入4g氫氧化鈉蓋上蓋，井留有縫隙，于高溫爐內(nèi)升 溫至600－650℃熔融20min取出冷卻，用熱水將熔融物浸出，倒人塑料杯中，并洗凈銀坩渦，也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化鉀溶液（150g／L），冷卻后加固體氯化鉀，仔細攪拌至飽和 并有少量氯化鉀析出。于冷水中靜置15－20min，用中速濾紙過濾，塑料杯及沉淀用氯化鉀溶波（50g／ L）洗3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀─乙醇溶液（50g／L）及 1mL酚酞指示劑乙醇溶液（10g/L）。用（0．05mol／L）氫氧化鈉標準溶液中和未洗凈的酸，至熔液呈微 紅色，然后加入200mL沸水（煮沸用氫氧化鈉熔液中和至酚酞呈微紅色），用（0．05mo1／L）氫氧化鈉標 準溶液滴定至微紅色，計錄V。 3．1．1．4結(jié)果計果     二氧化硅的百分含量（x1）按式（2）計算：                              Tsio2×V                       Ｘ1＝──────×100  ………………………………… （2）                              m×1000 式中：Tsio2──每套升氫氧化鈉標準溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；           V──滴定時消耗氫氧化鈉標準溶雙的體積，mL；           m──試樣質(zhì)量，g。 3．1．2氯化銨重量法 3．1．2．1方法提要      試樣加少量無水碳酸鈉于銀坩堝內(nèi)，放在高溫下燒結(jié)。用鹽酸分解。加固體氯化銨后，在怫水浴上 加熱蒸發(fā)使硅酸凝聚，過濾沉淀，經(jīng)高溫的燒桓重，用氫氟酸處理后，再經(jīng)高溫的燒恒重，求得二氧化?的百分含量。 3．1．2．2試劑       a．氯化銨（固體）；       b．鹽酸；·       c．鹽酸（l＋l）；       d．鹽酸（3＋97）：       e．硝酸；       f．氫氟酸．       g．硫酸（l＋4）；       h．焦硫酸鉀（固體）。 3．1．2．3分析步驟     準確稱取試樣約0．5000g，置于鉑金坩堝中，加入0．3g研細的無水碳酸鈉，混勻，將鉑坩堝放入 950￣lO00℃高溫爐內(nèi)熔融10min，取出冷卻。     將熔融塊倒入150mL瓷蒸發(fā)皿中，加數(shù)滴水潤濕，蓋上表面皿從皿口滴加5mL鹽酸（1＋l）及2 ～3滴硝酸，待反應(yīng)停止后，取下表面皿用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解，然后用膠頭掃棒以 鹽酸（3＋97）擦洗坩堝內(nèi)壁數(shù)次，溶液合并于蒸發(fā)皿中（總體積不超過20mL為宜）。將蒸發(fā)皿置于沸水 浴上，皿上放一玻璃三角架。再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加1g氯化銨，充分攪拌，然后繼續(xù)在沸水浴 上蒸發(fā)至近干（約15min）。取下蒸發(fā)皿，加20mL熱鹽酸（3＋97），攪拌，使可溶性鹽類溶解。以中速定 量濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3＋97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，井洗滌沉淀10－l2次，濾液及洗液保 存在250mL容量瓶內(nèi)。     在沉淀上加數(shù)滴硫酸（1＋4），然后將沉淀及濾紙一并移人已恒重的鉑金坩堝中，先在電爐上低溫烤 干，再升高溫度使濾紙充分灰化，再于950－1000℃的高溫爐內(nèi)的燒40min，取出坩堝，置于干燥器內(nèi) 冷卻10－l5min，稱量，如此反復(fù)的燒直至恒重，向坩堝內(nèi)加數(shù)滴水潤濕沉淀，再加3滴硫酸（l＋4）和5 －7mL氫氟酸，置于水浴上緩慢加熱揮發(fā)，至開始逸出三氧化硫白煙時取下坩堝、稍冷。再加2～3滴硫 酸（1＋4）和3￣5mL氫氟酸，繼續(xù)加熱揮發(fā)，至三氧化硫白煙完全逸盡。取下坩堝，放人950～1000℃ 高溫爐內(nèi)的燒30min，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱量。如此反復(fù)的燒直至恒重。     坩堝內(nèi)殘渣加入0．5g焦硫酸鉀，在電爐上從低溫逐漸加熱至完全熔融，用熱水和數(shù)滴鹽酸（1＋1） 溶出，并入分離二氧化硅后的濾液中，然后加水稀至標線搖均，此液供測鐵、鋁、鈣、鎂用。 3．1．2．4結(jié)果計算     二氧化硅的百分含量（x2）按式（3）計算：                              m1-m2                       X2＝─────×100     …………………………………（3）                               m  式中：m1──未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；       m2──經(jīng)氫氧酸處理后的殘渣和坩堝的質(zhì)量，g；        m──試樣質(zhì)量，g。 3．2鐵、鋁、鈣、鎂的測定     除用3．l．2．3試樣溶液外，可按下列方法制試樣溶液。 3．2．1試樣溶液制備 3．2．1．1方法提要     試樣于銀坩堝中，用氫氧化鈉經(jīng)高溫熔融，用熱水浸出熔塊，放在300mL燒杯中，加鹽酸分解，銀 離子與氯離子在高濃度鹽酸溶波中，生成絡(luò)銀離子[AgC13][-3]，防止了氯化銀析出，得到澄清溶液。于同 一份試樣溶液中，經(jīng)分取試樣溶液，測鐵、鋁、鈣、鎂。 3．2．1．2試劑     a．鹽酸；     h．鹽酸（l＋5）；     c．氫氧化鈉（固體）。 3．2．1．3制備步驟     準確稱取石灰樣0．6000g，置于銀坩堝中，加入4～5g氫氧化鈉，蓋上蓋，并留有縫隙，放入高溫 爐中在600－650℃的溫度下熔融20min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表 面皿，待熔塊完全浸出后，取出銀坩堝。先用水洗蓋和坩堝。在攪拌同時，一次加入25mL鹽酸，再加 lmL硝酸，用熱鹽酸（1＋5）洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱至沸，冷卻后移入250mL容量瓶中用水稀釋至 標線，搖勻，供鐵、鋁、鈣、鎂測定。 3．2．2三氧化二鐵的測定 3．2．2．1方法提要、     在pH1．8￣2．0，及60－70℃的溶液中，以磺基水場酸鈉為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至亮黃 色或無色。 3．2．2．2試劑      a．氨水（l＋l）；      b．鹽酸（1＋l）；      c．乙二胺四乙酸二鈉〔EDTA）標準溶液（0．015mol／L）：將5．6g乙二胺四乙酸二鈉（簡稱 EDTA置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過濾。用水稀釋至1L；      d．碳酸鈣標準溶液：準確稱取約0．6g已在100－105C烘過2h的碳酸鈣（高純試劑），置于 400mL燒杯中，加入約100mL水。蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1＋1）至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸 數(shù)分鐘將溶液冷至室溫，移人250mL容量瓶中，用水稀至標線，搖勻；      e．磺基水場酸鈉指示劑（100g／L）：將10g磺基水揚酸鈉溶于100mL水中；      f．精密pH試紙（pH0．5￣5．0）；      g．CMP混合指示劑：將1g鈣黃綠素（簡稱C），1g甲基百里香酚藍（簡稱M），0．28酚酞（簡稱 P）與50g已在100－105C烘干2h的硝酸鉀混合研細，保存在磨口瓶中備用。     標定方法：吸取25mL碳酸鈣標準溶液放人400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL。加入適量· CMP混合指示劑，在攪拌下滴加（200g／L）氫氧化鉀熔液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量1￣2mL以 〔0．015  mol／L）  EDTA標準熔液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)紅色，記錄V1。     EDTA標準溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的滴定度按下式計算：                  C×V    MFe2O3     C×V        TFe2O3＝───×────＝────×0.7977 …………………………… （4）                   V     2MCaCO3      V                 C×V1   MAl2O3     C×V1                            TAl2O3＝───×────＝────×0.5094 ……………………………  （5）                  V     2MCaCO3      V               C×V1   MCaO      C×V1        TCaO＝───×───＝────×0.5603 …………………………………  （6）               V      MCaCO3      V               C×V1   MMgo     C×V1        TMgO＝───×───＝───×0.4028 …………………………………（7）                V     MCaCO3     V 式中：TFe2O3──每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)；       TAl2O3──每毫升EDTA標準烙液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；         TCaO──每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克散；         TMgO──每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；            C──每毫升碳酸鈣標準溶液含碳酸鈣的毫克數(shù)；           V1──碳酸鈣標準溶液的體積，mL：            V──標定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL：       MFe2O3──三氧化二鐵的分子量；       MAl2O3──三氧化二鋁的分子量；         MCaO──氧化鈣的分子量；         MMgO──氧化鎂的分子量；       MCaCO3──碳酸鈣的分子量。 3．2．2．3分析步驟     吸取50mI，按3．1．2．3或3．2．1．3制備的試樣溶液，放入300mI燒杯中，加水稀釋至約100ml，?用氨水（1＋1）和鹽酸（l＋1）調(diào)解溶液的pH值至1．8￣2．0（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70℃ 左右，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑（l00g/L），以（0．0l5mol／L）標準溶掖緩慢地滴走至亮黃色或無色 （終點時溶液溫度在60℃左右）。 3．2．24結(jié)果計算     三氧化二鐵的百分含量（x3）按式（8）計算；                              TFe2O3×V×5                       X3＝─────────×100  …………………………（8）                                m×1000 式中：TFe2O3──每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)；            V──滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；            5──全部試樣熔液與所取試樣溶液的體積比；            m──試樣質(zhì)量，g。 3．2．3三氧化二鋁（含鈦）的測定 3．2．3．1方法提要     在滴定鐵后的熔液中，加入（對鋁、鈦）過量的EDTA標準溶液（一般過量10mL左右）。于70～ 80℃時調(diào)解溶液pH值至4．0￣4．2，以pAN為指示劑，用硫酸銅標準溶液回滴過量EDTA溶液。 3．2．3．2試劑     a．乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（PH4．3）：稱取42．3g無水乙酸鈉溶于水中，加80mL冰乙酸，然后加 水稀擇至1L，搖勻；     b．EDTA標準熔液（0．015mol／L）：（見3．2．2．2）：     c．硫酸銅標準溶液（0．015mol／l，）：將3．7g硫酸銅（CuSo4·5HzO）溶于水中，加4～5滴硫酸 （l＋1），用水稀釋至1L，搖勻；     d．PAN指示劑溶液（0．2％）：將0．2gl（2－吡啶偶氮）－2-苯酚（PAN）溶于100ml。乙醇中。     EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液體積比的標定：     以滴定管緩慢放出10￣15ml，（0．015mol／L）EDTA標準溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約 200mL，加15mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液pH4．3，然后加熱至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN指示劑，以 硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。     EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液的體積比K按式（9）計算：                                V1                           K＝──    ……………………………………（9）                               V2 式中：K──每毫升硫酸銅標準溶液相當(dāng)于EDTA標準溶液的毫升數(shù)；      Vt──EDTA標準溶液體積，mI，      v2──滴定時消耗硫酸銅標準溶液體積，mL。 3．2．3．3分析步驟     在滴定鐵后的溶液中，加入10￣15mL（0．015mol／L）EDTA標準溶液。然后用水稀釋至約 200mL，將溶液加熱至70－80℃后，加15mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（pH4．3），煮沸1￣2min，取下稍 冷，加4～5滴PAN指示劑，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色為終點。 3．2．3．4結(jié)果計算     三氧化二鋁的百分含量（x4）按式（10）計算：                        ＴAL2O3×（V1-V2·K）×5                   X4＝────────────×100  ……………………… （10）  ）                               m×1000 式中：ＴAl2O3──每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；            V1──加入EDTA標準溶液的體積，mL；            V2──滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL：             K──每毫升硫酸銅標準溶液相當(dāng)于EDTA標準溶液的毫升數(shù)；             5──全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比；             m──試樣質(zhì)量，g。 3．2．4氧化鈣的測定· 3．2．4．1方法提要     在PHl3以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用CMP混合指示劑，以EDTA標準熔液直 接滴定鈣。     在不分離硅的條件下進行鈣的滴定需預(yù)先在酸性溶液中加適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。 3．2．4．2試劑     a．氟化鉀溶液〔20g／L）：將2g氟化鉀（KF·2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中；     b．三乙醇胺（1＋2）；     c．氫氧化鉀溶液（200g/L）：將20g氫氧化鉀溶于100mL水中，搖勻；     d．EDTA標準溶液（0．0l5mol／L）：（見3．2．2．2）：     e．CMP混合指示劑：（見3．2．2．2）； 3．2．4．3分析步驟     吸取10mL按3．1．2．3或3．2．1．3制備的試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入4mL氟化鉀溶液 （20g／L），攪拌并放置2min，用水稀釋至約250mL，加3mL三乙醇胺（l＋2）及適量的CMP混合指示 劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g／L），至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5￣8mL（此時溶液的pH在13 以上）。用（0．0l5mol／L）EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)粉紅色為終點。 3．2．4．4結(jié)果計算      氧化鈣的百分含量（Xs）按式（11）計算：                             ＴCaO×V×25                       X5＝────────×100  ················（11）                              m×1000 式中：ＴCaO──每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；           V──滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mI； 式中：K──每毫升硫酸銅標準熔液相當(dāng)于EDTA標準溶液的毫升數(shù)；       V1──EDTA標準溶液體積，mI；       v2──滴定時消耗硫酸銅標準溶液體積，mL。 3．2．3．3分析步驟     在滴定鐵后的溶液中，加入10－15mL（0．015mol／L）EDTA標準溶液。然后用水稀釋至約 200mL，將溶液加熱至70－80℃后，加15mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（pH4．3），煮沸1￣2min，取下稍 冷，加4～5滴PAN指示劑，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色為終點。 3．2．3．4結(jié)果計算     三氧化二鋁的百分含量（x4）按式（10）計算：                           ＴAl2O3×（V1－V2·K）×5                     Ｘ4＝────────────── ×100 …………………………… （10）                                  m×1000 式中：ＴAl2O3──每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；            V1──加入EDTA標準溶液的體積，mL；            V2──滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL：             K──每毫升硫酸銅標準溶液相當(dāng)于EDTA標準溶液的毫升數(shù)；             5──全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比；             m──試樣質(zhì)量，g。 3．2．4氧化鈣的測定 3．2．4．1方法提要      在PHl3以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，用CMP混合指示劑，以EDTA標準熔液直 接滴定鈣。      在不分離硅的條件下進行鈣的滴定需預(yù)先在酸性溶液中加適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾。 3．2．4．2試劑      a．氟化鉀溶液〔20g／L）：將2g氟化鉀（KF·2H2O）溶于100mL水中，貯存在塑料瓶中；      b．三乙醇胺（1＋2）；      c．氫氧化鉀溶液（200g/L）：將20g氫氧化鉀溶于100mL水中，搖勻；      d．EDTA標準溶液（0．0l5mol／L）：（見3．2．2．2）：      e．CMP混合指示劑：（見3．2．2．2）； 3．2．4．3分析步驟      吸取10mL按3．1．2．3或3．2．I．3制備的試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入4mL氟化鉀溶液 （20g／L），攪拌并放置2min，用水稀釋至約250mL，加3mL三乙醇胺（l＋2）及適量的CMP混合指示 劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g／L），至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5￣8mL（此時溶液的pH在13 以上）。用（0．0l5mol／L）EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)粉紅色為終點。 3．2．4．4結(jié)果計算      氧化鈣的百分含量（X5）按式（11）計算：                              ＴCaO×V×25                       Ｘ5＝─────────×100  ………………………………（11）                                 m×1000 式中：ＴCaO──每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；           V──滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mI；          25──全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比；           m──試樣質(zhì)量，g。 3．2．5氧化鎂的測定 3．2．5．1方法提要     在PH10溶液中，以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉掩蔽鐵鋁，氟化鉀消除二氧化硅對鈣、鎂的干擾，用酸性 鉻藍K－萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標準溶液滴定鈣、鎂總量，扣出鈣量，計算氧化鎂的含量。 3．2．5．2試劑      a．氟化鉀溶液（20g／L），見氧化鈣的測定3．2．4．2；      b．三乙醇胺（1＋2）；      c．酒石酸鉀鈉溶液（100g／L）：將10g酒石酸鉀鈉溶液溶于100mL水中；      d．氨水（l＋l）；      e．  EDTA標準溶液〔0．0l5mol／L）：見3．2．2．2：      r．酸性鉻盔K－萘酚綠B（1：2．5）混合指示劑；稱取1g酸性鉻藍K，2．5g萘酚綠B和50g已在 100￣105℃烘箱干燥2h的硝酸鉀混合研細，貯存在磨口瓶中備用；      g．氨水－氯化胺緩沖溶液〔PHI0）：稱取67．5g氯化銨溶于200mL水中，加氨水570mL，用水稀 擇至1L。 3．2．5．3分析步驟     吸取10mL按3．1．2．3或3．2．1．3制備的試樣溶液。放人400mL燒杯中。加入4mL氟化鉀溶液 （20s／L），攪拌并放置2min，用水稀薄至約250mL，加3mL三乙醇胺（1＋2）及l(fā)mL酒石酸鉀鈉 （l00g／L），然后加入20mL氨水－氯化銨緩沖溶液（pHl0），及適量的酸性鉻藍K－萘酚綠B（1：2．5）混 合指示劑，以（0．0l5  mol／L）EDTA標準溶液滴定近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍色。 3．2．5．4結(jié)果計算       氧化鎂的百分含量（x6）按式（12）計算：                           ＴMgO×（V2－V1）×25                     Ｘ6＝───────────×100   …………………（12）                              m×1000 式中：ＴMgO──每亳升EDTA標準溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；          V1──滴定鈣時消耗EDTA標準溶液體積，mL；          V2──滴定鈣、鎂合量消耗EDTA標準溶雙體積，mL；          25──全部試樣溶液與所取試樣溶液的體積比；           m──試樣質(zhì)量，g。 3．3石灰結(jié)合水、二氧化碳含量、燒失量的測定 3．3．1方法提要     試樣在580士20”℃的燒失去的質(zhì)量即為結(jié)合水含量，以百分含量計算。然后再將上述試樣在950￣ 1000℃灼燒，計算二氧化碳含量、燒失量，以百分含量計算。 3．3．2分析步驟     準確稱取l．0g試樣，置于已恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐中，溫度由低溫開始 升高至580士20℃的燒2h，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱量，如此反復(fù)操作至恒重。再把上述試 樣放在95￣1000℃高溫爐中，灼燒lh，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷至室溫稱量，如此反復(fù)操作至恒重 （每次灼燒約15min）。 3．3．3結(jié)果計算      結(jié)合水百分含量（X7）：：氮化碳百分含量（xs）、燒失量百分含量（x，）分別按下式計算：                      m－m1                Ｘ7＝────×100   ………………………………………（13）                        m                      m1－m2                Ｘ8＝────×100   ………………………………………（14）                        m                      m－m2                Ｘ9＝────×100   ………………………………………（15）                        m 式中： m1──在580士20C的燒后試樣質(zhì)量，g；        m2──在950￣1000℃的燒后試樣質(zhì)量，g；         m──試樣質(zhì)量，g。 3．4酸不溶物的測定 3．4．1方法提要     試樣加鹽酸溶解，濾出不溶殘渣，經(jīng)高溫灼燒，稱量。 3．4．2試劑        a．鹽酸（1＋5）；。        b·硝酸銀溶液（10g／L）：將1g硝酸銀溶于90mL水中，加入5－10mL硝酸（密度1．42），裝人 棕色瓶內(nèi)。 3．4．3分析步驟     準確稱取試樣0．5g，放在250mL燒杯中，用水潤濕后蓋上表面皿，慢慢加入40mL鹽酸（1＋5）， 待反應(yīng)停止后，用水沖洗表面皿及燒杯壁并稀釋至75mL，加熱煮沸3－4mil，用慢速濾紙過濾，以熱水 洗至無氯根為止（用硝酸銀溶液檢驗）．將不溶物和濾紙一起移人已恒重的坩堝中，灰化后，在950～ 1000℃的燒30min，取出稍冷放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，反復(fù)操作直至恒重。 3．4．4結(jié)果計算     酸不溶物百分含量（Ｘ10）按式（16）計算：                               m1                           Ｘ＝──×100    ………………………………（16）                                m 式中：m1──灼燒后酸不溶物質(zhì)量，g：        m──試樣質(zhì)量，g。 4   分析結(jié)果的允許誤差 4．1分析結(jié)果的允許誤差范圍如下表。 _________________________________________________________________________________      測試項目       含量％       室內(nèi)允許差，％             室間允許差，％                                         a                           b _________________________________________________________________________________      燒失量                            0.25                       __ _________________________________________________________________________________                   <2.0                 0.10                      0.15       SiO2      2.0￣7.0               0.15                      0.20                   >7.0                 0.20                      0.30 _________________________________________________________________________________                   《0.5                0.05                      0.10       Fe2O3       〈0.5                0.10                      0.15 _________________________________________________________________________________                   《0.5                0.05                      0.10    Al2O3+TiO2      >0.5                0.10                      0.15  _________________________________________________________________________________       Ca2          >30                 0.25                      0.40 _________________________________________________________________________________      結(jié)合水                            0.25                       __ _________________________________________________________________________________                    <3                  0.15                      0.20       MgO         3～10                0.20                      0.25                    >10                 0.25                      0.30 _________________________________________________________________________________                    《10                0.15                      0.20       CO2           >10                0.25                      0.30 _________________________________________________________________________________ 4．2關(guān)于允許誤差的幾點說明。 4．2．1本標準所列的允許誤差均為1誤差。 4．2．2同一分析人員采用本方法分析同一試樣時，應(yīng)分別進行兩次試驗，所得分析結(jié)果應(yīng)符合表中a 項規(guī)定，如超出允許范圍，須進行第三次測定，所得分析結(jié)果與前兩次或任意一次分析結(jié)果之差符合表 中a項時，則取其平均值，否則，應(yīng)查找原因，重新按上述規(guī)定進行分析。 4．2．3同一試驗室的兩個分析人員，采用本方法對同一試樣各自進行分析時，所得分析結(jié)果的平均值 之差應(yīng)符合表中a項規(guī)定，如超出允許范圍，經(jīng)第三者驗證后與前二者或其中之一分析結(jié)果之差符合表 中a項規(guī)定時，取其平均值。 4．2．4兩個試驗室采用本方法對同一試樣各自進行分析時，所分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合表中b項 規(guī)定。如有爭議應(yīng)商定另一單位按本標準進行仲裁分析，以仲裁單位報出的結(jié)果為準，與原分析結(jié)果比 較，若兩個分析結(jié)果之差符合表中b項規(guī)定，則認為分析結(jié)果無誤，若超差則認為不準確。 附加說明： 本標準由遼寧省建筑材料研究所負責(zé)起草。 本標堆主要起草人楊素云、許琳、李欽舉、康玉探。 自本標準實施之日起，原國家標準GB1595－79《建筑石灰試驗方法》作廢。