本標(biāo)準(zhǔn)適用于不飽和聚酯樹脂80℃下反應(yīng)活性的測(cè)定。   本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO 584-1982《塑料——不飽和聚酯樹脂——80℃下反應(yīng)活性的測(cè)定(常  規(guī)方法)》。  1  名詞、術(shù)語    1.1  不飽和聚酯樹脂的反應(yīng)活性：加入引發(fā)劑后80℃下樹脂的聚合反應(yīng)速度，用放熱峰  、凝膠時(shí)間和固華時(shí)間來表征。   1.2  放熱峰：指不飽和聚酯樹脂-引發(fā)劑混合液在聚合反應(yīng)過程中可達(dá)到的最高溫度。   1.3  凝膠時(shí)間：指反應(yīng)中混合液溫度，從65℃升至90℃所需的時(shí)間。   1.4  固化時(shí)間：混合液溫度超過90℃時(shí)，從65℃升至放熱峰所需的時(shí)間。  2  方法原理     100g樹脂和1g引發(fā)劑的混合液，注入規(guī)定尺寸的試管中，于80℃恒溫水浴加熱下，觀察  或記錄混合物溫度的變化。  3  試劑    3.1  過氧化二苯甲酰：純度不低于98%，精制方法見附錄A。     注：過氧化二苯甲酰是危險(xiǎn)品，應(yīng)引起重視。   3.2  鄰苯二甲酸二丁酯：分析純。   3.3  苯乙烯：工業(yè)一級(jí)品。  4  儀器和設(shè)備    4.1  超級(jí)恒溫水浴。   4.2  玻璃試管：內(nèi)徑為18±0?5mm，壁厚為1?5±0?2mm，長度不小于150mm。   4.3  測(cè)溫元件   4.3.1  熱電偶：鐵-康銅熱電偶或鎳鉻-考銅熱電偶(EA-2)，熱電偶絲直徑為0?5～1mm。   4.3.2  溫度計(jì)：0～100℃，分度值為0?5℃。   4.4  溫度記錄儀：與熱電偶配套，所用記錄紙應(yīng)保證其溫度準(zhǔn)確至1?，時(shí)間讀數(shù)準(zhǔn)確至  15s。   4.5  天平：最大稱量200g，感量分別為0?001g和0?1g   4.6  秒表。  5  試驗(yàn)方法    5.1  不飽和聚酯樹脂80℃下反應(yīng)活性的測(cè)定(仲裁法)   5.1.2  熱電偶可用絞結(jié)或焊接的方法形成接點(diǎn)。絞結(jié)要求，絞結(jié)數(shù)5個(gè)，應(yīng)平服、緊密、  無毛刺。     5.1.3  在250ml燒杯中，分別稱取1±0?01g過氧化二苯甲酰和鄰苯二甲酸二丁酯，加以  混合并加入100±1g不飽和聚酯樹脂。將混合液置于15～30℃下連續(xù)攪拌2～3min直至均勻透  明。立即將混合液注入試管，試樣量以充至試管高70～80mm為好。   5.1.4  開啟溫度記錄儀，記錄試樣在反應(yīng)過程中溫度-時(shí)間曲線。   5.1.5  重復(fù)試驗(yàn)，待連續(xù)二次試驗(yàn)溫度測(cè)定值相差不超過5℃，時(shí)間測(cè)定值相差不超過10  %為止。   5.2  不飽和聚酯樹脂80℃凝膠時(shí)間的測(cè)定[1)]   5.2.1  用分析天平稱取0?3±0?002g過氧化二苯甲酰于50ml燒杯中，加入6～7滴苯乙烯  潤濕過氧化二苯甲酰，攪拌均勻。再稱取30±0?002g的樣品于燒杯中，以玻璃棒攪拌透明  為止。   5.2.2  混有引發(fā)劑的樣品倒入試管至70～80mm,將溫度計(jì)插入試樣中心處，然后將試管放  入80±0?5℃的水浴中，使試樣液面低于水浴面5～10mm。   5.2.3  當(dāng)試樣溫度升至65℃即按秒表，待溫度升至90℃停止秒表，其所需時(shí)間即為試樣  的80℃凝膠時(shí)間。   5.2.4  重復(fù)試驗(yàn)，二次連續(xù)測(cè)定時(shí)間差不得大于10%，否則，重新進(jìn)行試驗(yàn)。  6  試驗(yàn)報(bào)告     試驗(yàn)報(bào)告包括以下全部或部分內(nèi)容：    a.  試樣名稱、牌號(hào)、批號(hào)；    b.  試驗(yàn)條件，如熱電偶類型、規(guī)格和連接方式等；    c.  試樣放熱峰、凝膠時(shí)間、固化時(shí)間測(cè)定值及二次測(cè)定值的算術(shù)平均值；     注：若采用5?2試驗(yàn)方法，其結(jié)果只需報(bào)告本條款中的凝膠時(shí)間。    d.  繪出試樣溫度-時(shí)間曲線；    e.  注明與本標(biāo)準(zhǔn)不同的測(cè)試條件，例如：熱電偶、加熱介質(zhì)、引發(fā)劑及其他助劑等；    f.  測(cè)試人員、測(cè)試日期。   __________________    采用說明：    1)ISO 584-1982中無此方法。                                附  錄  A                          過氧化二苯甲酰精制方法                                (參考件)   將化學(xué)線的過氧化二苯甲酰溶解于丙酮制成飽和溶液，經(jīng)過濾，用5倍于丙酮的蒸餾水徐  徐滴入激烈攪拌中的飽和溶液，爾后將析出沉淀用吸濾瓶抽濾并用甲醇潤濕、干燥，移入干  燥器中繼續(xù)干燥二天后裝棕色瓶封存于冰箱。                            _____________________   附加說明：   本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局提出，由全國纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。     本標(biāo)準(zhǔn)由華東化工學(xué)院和天津合成材料廠起草   本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人程學(xué)弘、趙玉庭、杜禮明、柏孝達(dá)。?