本標(biāo)準(zhǔn)適用于預(yù)浸料樹脂含量的測定。分萃取法、溶解法和灼燒法。     萃取法和溶解法不適用于其增強(qiáng)材料在溶劑中有增重或減重及B階段程度高的預(yù)浸料。     灼燒法只適用于玻璃纖維及其織物的預(yù)浸料。 1 方法概要   1.1 萃取法     將試樣放在索氏萃取器中,用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行萃取,使預(yù)浸料中的樹脂完全溶解。根據(jù)試  驗(yàn)前后試樣質(zhì)量的變化,計(jì)算預(yù)浸料的樹脂含量。   1.2 溶解法     將試樣放入溶劑中,經(jīng)過一段時(shí)間煮沸,使預(yù)浸料中的樹脂完全溶解。根據(jù)試驗(yàn)前后試樣  質(zhì)量的變化,計(jì)算預(yù)浸料的樹脂含量。   1.3 灼燒法     將試樣放入坩堝,在馬弗爐中灼燒,燒盡預(yù)浸料中的樹脂。根據(jù)試驗(yàn)前后試樣質(zhì)量的變化  ,計(jì)算預(yù)浸料的樹脂含量。 2 萃取法   2.1 試樣   2.1.1 每批材料的抽樣方式及數(shù)量按材料的技術(shù)條件規(guī)定。   2.1.2 從冷藏箱中取出預(yù)浸料,置于環(huán)境溫度下,將自然升至環(huán)境溫度后方可開封(時(shí)間視  包裝容量而定)。棄去最外層后進(jìn)行取樣。試樣不應(yīng)含有起毛、干紗或顏色不勻等缺陷。   2.1.3 試驗(yàn)前,預(yù)浸料不得長時(shí)間暴露在環(huán)境條件下。   2.1.4 試樣尺寸為80mm×80mm。對于帶狀材料,可切取與上述面積相當(dāng)?shù)牟牧献鳛樵嚇印?  2.1.5 將試樣切成10mm見方的小片或10mm長的小段。小心切割,勿使樹脂損失。   2.1.6 將試樣裝入已知質(zhì)量的萃取筒內(nèi),稱量,1至0.001g。   2.1.7 試樣數(shù)量不少于3個(gè)。   2.2 試驗(yàn)儀器和材料   2.2.1 分析天平,感量0.001g。   2.2.2 索氏萃取器,循環(huán)量約50ml,燒瓶容積為125ml或250ml。   2.2.3 萃取筒,用定量濾紙自制,直徑以能放入萃取器為宜,高度應(yīng)略低于萃取器虹吸管。   2.2.4 干燥器。   2.2.5 鼓風(fēng)干燥箱。   2.2.6 恒溫水浴(或油浴)。   2.2.7 所用溶劑(工業(yè)純)應(yīng)能完全溶解樹脂基體,而不使增強(qiáng)材料和填料增重或減重。溶  劑的選擇應(yīng)按預(yù)浸料技術(shù)條件的規(guī)定,如無明確規(guī)定,可采用下述溶劑或經(jīng)驗(yàn)選擇。 ________________________________________________________________________________         預(yù)浸料種類                             溶劑        環(huán)氧預(yù)浸料                             丙酮        酚醛預(yù)浸料                             乙醇        聚酯預(yù)浸料                             丙酮 ________________________________________________________________________________   2.3 試驗(yàn)步驟   2.3.1 按GB 6056—85《預(yù)浸料揮發(fā)分含量試驗(yàn)方法》的規(guī)定,在上述試樣的附近取樣測定  材料的揮發(fā)分含量。   2.3.2 將萃取筒放入萃取器中,其中一只作為空白試驗(yàn)。   2.3.3 加入溶劑,其中一部分加到萃取筒中,浸沒試樣。溶劑量應(yīng)根據(jù)萃取器燒瓶的容積而  定,一般為90～150ml。   2.3.4 接通冷凝水,通電加熱。調(diào)節(jié)溫度,回流次數(shù)控制在3～10次／h?；亓鲿r(shí)間至少4h。  如采用高沸點(diǎn)溶劑,須將萃取器保溫。   2.3.5 取出萃取筒,讓溶劑流干,放入已恒溫的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),干燥溫度和時(shí)間由溶劑種類  而定。丙酮、乙醇作溶劑時(shí)為120±2℃,15min。   2.3.6 放入干燥器,冷至室溫。   2.3.7 迅速稱量,1至0.001g。   2.3.8 觀察纖維,彼此間應(yīng)無明顯粘結(jié)現(xiàn)象,否則應(yīng)更換溶劑重做試驗(yàn)。   2.4 計(jì)算   2.4.1 空白萃取筒抽提物含量按式(1)計(jì)算:                               m0-m0                           L=---------×100……………………………………………(1)                                 m0 式中:L—空白試驗(yàn)萃取筒抽提物含量,%;     m0—萃取前,萃取筒質(zhì)量,g;     m0—萃取后,萃取筒質(zhì)量,g。   2.4.2 預(yù)浸料的樹脂含量(干基)按式(2)計(jì)算:                               L                   m2-m0(1-L-------)                              100          DRC1=〔1------------------〕×100……………………………………………(2)                               V                   (m1-m0)(1-------)                              100 式中:DRC1—樹脂含量(干基),%;     L、m0—同式(1);        m1—萃取前,萃取筒和試樣的質(zhì)量,g;        m2—萃取后,萃取筒和試樣的質(zhì)量,g;        V—預(yù)浸料揮發(fā)分含量,%。 2.4.3 預(yù)浸料的樹脂含量(濕基)按式(3)計(jì)算:                               L                   m2-m0(1-L-------)                              100       V          WRS1=〔1------------------ - ---〕×100……………………………………(3)                       (m1-m0)         100 式中:WRS1—樹脂含量(濕基),%;     L、m0—同式(1); m1、m2、V—同式(2)。 2.4.4 預(yù)浸料的樹脂含量(總抽出物)按式(4)計(jì)算:                               L                   m2-m0(1-L-------)                              100             WRC1=〔1------------------〕×100……………………………………………(4)                       (m1-m0)       式中:WRC1—樹脂含量(總抽出物),%;     m0、L—同式(1);    m1、m2—同式(2)。 3 溶解法   3.1 試樣   3.1.1～3.1.4 同2.1.1～2.1.4。   3.1.5 同2.1.7。   3.2 試驗(yàn)儀器和材料   3.2.1 分析天平,感量0.001g。   3.2.2 電熱板或恒溫水浴(或油浴)。   3.2.3 坩堝式過濾器,G3濾板。   3.2.4 吸濾瓶,500ml。   3.2.5 真空泵。   3.2.6 干燥器。   3.2.7 鼓風(fēng)干燥箱。   3.2.8 溶劑,同2.2.7。   3.2.9 燒杯,400ml。   3.2.10 表面皿。   3.3 試驗(yàn)步驟   3.3.1 同2.3.1。   3.3.2 稱量試樣,1至0.001g。   3.3.3 將裝有100ml溶劑的燒杯放入恒溫浴中,放入試樣,用表面皿將燒杯蓋上,沸騰后開始  記時(shí),煮沸時(shí)間至少5min。溶解時(shí)應(yīng)輕輕搖動燒杯。   3.3.4 1稱量坩堝式過濾器,裝在吸濾瓶上,將溶液倒入過濾器中漂洗2次,每次用50ml新  鮮溶劑漂洗min。   3.3.5 將過濾器放入已恒溫的鼓風(fēng)干燥箱中,干燥溫度和時(shí)間由溶劑種類而定。丙酮、乙  醇作溶劑時(shí)為120±2℃,15min。   3.3.6 同2.3.6。   3.3.7 同2.3.7。   3.3.8 觀察纖維,彼此間應(yīng)無明顯粘結(jié)現(xiàn)象,否則,應(yīng)延長煮沸時(shí)間或更換溶劑重做試驗(yàn)。   3.4 計(jì)算   3.4.1 預(yù)浸料的樹脂含量(干基)按式(5)計(jì)算:                               V                   m2-m0(1-L-------)- (m2-m0)                              100          DRC2=〔1---------------------------〕×100…………………………………(5)                               V                         m1(1-------)                              100 式中:DRC2—樹脂含量(干基),%;        m0—坩堝式過濾器的質(zhì)量,g;        m1—試樣的質(zhì)量,g;        m2—坩堝式過濾器和纖維殘余物的質(zhì)量,g;         V—預(yù)浸料揮發(fā)分含量,%。 3.4.2 預(yù)浸料的樹脂含量(濕基)按式(6)計(jì)算:                       m1-(m2-m0)     V          WRS2=〔1---------------- - ---〕×100………………………………………(6)                       m1            100 式中:WRS2—樹脂含量(濕基),%; m0、m1、m2、V—同式(5)。 3.4.3 預(yù)浸料的樹脂含量(總抽出物)按式(7)計(jì)算:                 m1-(m2-m0)              WRC2=---------------- ×100………………………………………(7)                       m1          式中:WRC2—樹脂含量(總抽出物),%; 0、m1、m2—同式(5)。 4 灼燒法 4.1 試樣     同3.1。 4.2 試驗(yàn)儀器 4.2.1 分析天平,感量0.001g。 4.2.2 其他同GB 2577—81《玻璃鋼樹脂含量試驗(yàn)方法)的第3章。 4.3 試驗(yàn)步驟     除稱量1度為0.001g外,其他同GB 2577—81的4.11～4.15。 4.4 計(jì)算     同3.4。 5 試驗(yàn)結(jié)果     試驗(yàn)結(jié)果按GB 1446—83《纖維增強(qiáng)塑料性能試驗(yàn)方法總則》的規(guī)定。 6 試驗(yàn)報(bào)告     試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:     a. 預(yù)浸料的牌號、批號、生產(chǎn)日期、纖維和樹脂系統(tǒng)、纖維的表面處理、揮發(fā)分含量  、生產(chǎn)廠、貯存時(shí)間和條件;     b. 試驗(yàn)方法和條件;     c. 樹脂含量的單值、平均值和離散系數(shù);     d. 試驗(yàn)環(huán)境的溫度和相對濕度;     e. 試驗(yàn)人員、日期。  附加說明: 本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局提出,由全國纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局哈爾濱玻璃鋼研究所、航空工業(yè)部航空材料研究所共同起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人章奕定、張淑萍、張風(fēng)翻、李佩蘭。